GOST 25086-87

GOST 25086–87 Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse (avec amendement n° 1)

GOST 25086−87
Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

MÉTAUX NON FERREUX ET LEURS ALLIAGES

Exigences générales pour les méthodes d'analyse

Métaux non ferreux et leurs alliages.
Exigences générales pour les méthodes d'analyse

OKSTU 1709

Date de lancement 1988-07-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 24.11.87 N 4241

3. REMPLACER GOST 25086–81

4. La norme est entièrement conforme à ST SEV 4645−84

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

6. La limitation de la durée de validité a été supprimée par le décret de la norme d'État du 21 septembre 1992 N 1225

7. ÉDITION avec amendement n° 1, approuvée en septembre 1992 (IUS 12-92)

1. Cette norme établit les exigences générales pour les méthodes d'analyse des métaux non ferreux et de leurs alliages.

Cette norme ne s'applique pas aux alliages durs et aux métaux et alliages de haute pureté.

2. L'échantillonnage et la préparation d'échantillons de métaux et d'alliages sont effectués conformément à GOST 24231 ou conformément à la documentation réglementaire et technique pour des produits spécifiques.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. Pour l'analyse, la verrerie de laboratoire mesurée n'est pas inférieure à la 2e classe de précision selon GOST 29251 , GOST 29227 (burettes, pipettes) et GOST 1770 (cylindres, béchers, flacons et tubes à essai), plats et équipements selon GOST 25336 , plats et équipements en porcelaine (creusets, bateaux, inserts pour dessiccateurs, etc.) conformément à GOST 9147 , plats en verre de quartz transparent (creusets, flacons, tubes à essai, etc.) conformément à GOST 19908 , ainsi que creusets et tasses en platine conformément à GOST 6563 , plats en carbone vitreux de marque SU-2000.

4. Les instruments de mesure normalisés utilisés doivent réussir la vérification d'état. Les instruments d'analyse non standardisés et les complexes d'analyse à usage universel utilisés doivent être certifiés et vérifiés selon RD 50-674, MI 1788 et GOST 8 .326*.
______________
* Dans la Fédération de Russie, il existe PR 50.2.009-94.

Il est permis d'utiliser, avec les instruments de mesure réglementés dans une norme spécifique pour la méthode d'analyse, d'autres instruments de mesure de ce type qui fournissent les caractéristiques métrologiques des résultats d'analyse, normalisées dans la méthodologie d'analyse.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

5. Les réactifs utilisés doivent avoir une qualification non inférieure à "pur pour analyse". Il est permis d'utiliser des réactifs de qualification inférieure, à condition qu'ils fournissent les caractéristiques métrologiques des résultats d'analyse, normalisées dans la procédure d'analyse. L'utilisation obligatoire de réactifs de qualification supérieure est stipulée dans la procédure d'analyse.

6. L'eau distillée selon GOST 6709 est utilisée pour la préparation des solutions et lors des analyses, sauf indication contraire.

7. Dans l'expression "dilué 1:1, 1:2 , etc. " et la désignation (1:1), (1:2) , etc., les premiers chiffres indiquent la partie volumique du réactif dilué (par exemple , acide concentré) , la seconde - la partie volumique du solvant utilisé (par exemple, eau, butanol , etc. ).

8. La teneur d'une substance en solutions s'exprime :

densité relative ( ) indiquant la substance pour laquelle la masse volumique est donnée ;

concentration massique, g/dm ou g/cm ;

concentration molaire, mol/dm .

La teneur d'une substance en métaux et alliages est exprimée en fraction massique, %.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

9. Si la méthode d'analyse n'indique pas la concentration ou la dilution de la solution de réactif (acide, alcalin , etc.) ), nous entendons alors une solution concentrée du réactif.

10. La concentration massique des solutions titrantes est déterminée par au moins trois aliquotes de la solution ou trois poids de matériau avec une teneur connue en analyte. La concentration des solutions du composant à déterminer, lorsqu'elle est trouvée par la méthode de titrage, est déterminée par au moins trois parties aliquotes de la solution.

La précision de la concentration en masse est déterminée par les conditions spécifiques de préparation et de destination de la solution.

11. Pour préparer des solutions avec une concentration connue de métaux, des métaux et leurs composés contenant au moins 99,9% de la substance principale sont utilisés.

12. La pesée d'un analyte, une substance pour la préparation de solutions avec une concentration connue de métaux et de précipités dans l'analyse gravimétrique est effectuée, sauf si cela est spécifiquement stipulé dans la procédure d'analyse, sur des balances avec une erreur de mesure ne dépassant pas 0,0002 g.

10-12. (Édition modifiée, Rev. N 1).

13. Lors de la préparation des solutions et de l'analyse, après chaque ajout d'un réactif, la solution est agitée.

14. La désignation "eau chaude" (solution) signifie que l'eau (solution) a une température supérieure à 70 ° C, dans les autres cas, la température de l'eau (solution) doit être indiquée dans la procédure d'analyse.

15. La moyenne arithmétique des résultats des déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse. Le nombre de déterminations parallèles moyennées lors du calcul du résultat de l'analyse est indiqué dans la procédure d'analyse.

La valeur numérique du résultat de l'analyse doit se terminer par un chiffre du même chiffre que la valeur de l'écart admissible entre les résultats des déterminations parallèles spécifiées dans la procédure d'analyse.

16. Si, parallèlement à l'analyse, une expérience de contrôle est effectuée dans les mêmes conditions pour apporter une correction appropriée aux résultats de l'analyse, alors le nombre de déterminations parallèles dans l'expérience de contrôle doit correspondre au nombre de déterminations parallèles indiquée dans la procédure d'analyse.

La correction des résultats de la détermination par le résultat de l'expérience témoin s'effectue en soustrayant la valeur de l'expérience témoin du résultat de la détermination lors de l'analyse de l'échantillon.

17. L'écart entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles dans l'analyse d'un échantillon ou dans une expérience de contrôle à un niveau de confiance =0,95 ne doit pas dépasser l'écart autorisé ( — convergence), dont la valeur est donnée dans la méthode d'analyse.

Il est permis de représenter pour les fractions massiques individuelles avec calcul de la valeur pour les fractions massiques intermédiaires par interpolation linéaire.

Casting autorisé sous la forme d'équations ou d'un tableau comprenant toute la gamme des fractions massiques du composant déterminé, établie dans la procédure d'analyse et divisée en sous-intervalles, à l'intérieur desquels les valeurs correspondantes peut être pris en permanence.

Si l'écart entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles dépasse la valeur normalisé dans la procédure d'analyse, puis l'analyse est répétée.

Si dans ce cas l'écart entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles dépasse la valeur normalisée , puis l'analyse par cette méthode est arrêtée jusqu'à ce que les causes qui ont provoqué l'écart observé soient identifiées et éliminées.

e.

18. L'écart entre les résultats de l'analyse d'un même échantillon obtenu dans deux laboratoires, ainsi que dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes, avec un niveau de confiance =0,95 ne doit pas dépasser l'écart autorisé ( ) — deux résultats d'analyse ( - reproductibilité) - établi expérimentalement et indiqué dans la procédure d'analyse.

19. La précision de l'analyse est contrôlée à l'aide d'échantillons standard d'État de la composition (GSOS). En l'absence de GOS, il est permis de contrôler l'exactitude de l'analyse à l'aide de matériaux de référence de l'industrie (CRM) ou de matériaux de référence d'entreprise (SOP) approuvés conformément à GOST 8.315.

Il est permis de contrôler l'exactitude de l'analyse par la méthode des ajouts, l'analyse des mélanges synthétiques et la comparaison du résultat de l'analyse avec le résultat de l'analyse du même échantillon, obtenu par une autre méthode d'analyse standardisée ou certifiée tout aussi précise.

20. Le contrôle de l'exactitude de l'analyse sur des échantillons standard est effectué en analysant l'échantillon lui-même, dont la composition chimique répond aux exigences de la norme, ou d'autres documents réglementaires et techniques pour la composition du matériau de l'échantillon contrôlé en fonction de l'analyse. méthode.

La fraction massique du composant déterminé dans l'échantillon standard est trouvée à partir du nombre de déterminations parallèles régulées par la technique d'analyse.

La moyenne arithmétique des résultats des déterminations parallèles est prise comme la fraction massique reproduite du composant déterminé dans l'échantillon standard.

L'écart entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles dans l'analyse d'un échantillon standard ne doit pas dépasser la valeur données dans la procédure d'analyse.

L'analyse de l'échantillon est considérée comme exacte si le résultat de l'analyse d'un échantillon standard pour le contenu de ce composant ne diffère pas de plus de 0,71 de la caractéristique certifiée. , qui est donné dans la méthode d'analyse.

Si la différence ci-dessus entre les valeurs trouvées et certifiées des fractions massiques n'est pas remplie, l'analyse par cette méthode est arrêtée jusqu'à ce que les raisons du changement observé soient clarifiées.

Le résultat final de l'analyse est considéré comme le résultat qui satisfait aux exigences de l'article 17, à condition que les exigences de l'article 20 soient satisfaites.

21. Le contrôle de l'exactitude de l'analyse par la méthode des ajouts est effectué en trouvant la fraction massique de l'analyte dans le matériau analysé après avoir ajouté l'échantillon approprié de métal pur ou une aliquote de la solution étalon de l'analyte à l'échantillon. avant analyse.

La masse de l'additif (volume de la solution étalon) est choisie de manière à ce que le signal analytique du composant à déterminer augmente d'un facteur 2 à 3 par rapport à ce signal analytique en l'absence d'additif.

Pour un échantillon avec additif, les conditions d'analyse prévues par la procédure d'analyse doivent être respectées.

Dans les cas où la fraction massique de l'analyte dans l'échantillon avec l'additif dépasse la limite supérieure de la plage des fractions massiques réglementée par la procédure d'analyse, elle doit être réduite aux fractions massiques correspondant à cet intervalle.

Ceci est réalisé par une dilution appropriée de la solution de l'échantillon analysé ou en faisant varier l'échantillon.

La détermination de la fraction massique d'un composant dans un échantillon avec un additif est effectuée à partir du même nombre de déterminations parallèles que dans l'analyse des échantillons. La moyenne arithmétique des résultats des déterminations parallèles est prise comme la fraction massique du composant donné dans l'échantillon avec l'additif. La valeur trouvée de l'additif est trouvée comme la différence entre les fractions massiques trouvées de ce composant dans l'échantillon avec l'additif et dans l'échantillon sans l'additif.

L'écart entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles du composant dans l'échantillon avec l'additif ne doit pas dépasser la valeur , normalisé dans la technique d'analyse.

L'analyse de l'échantillon est considérée comme exacte si la valeur trouvée de l'additif ne diffère pas de plus de 0,71 de sa valeur saisie , où et — la différence admissible entre les deux résultats de l'analyse pour l'échantillon et l'échantillon avec l'additif, respectivement.

Le résultat final de l'analyse des échantillons est pris comme résultat qui satisfait aux exigences de l'article 17, à condition que les exigences de l'article 21 soient satisfaites.

22. Le contrôle de l'exactitude de l'analyse des échantillons pour les mélanges synthétiques s'effectue en reproduisant la fraction massique de l'analyte introduit dans ce mélange selon la procédure d'analyse.

La détermination de la fraction massique du composant dans le mélange synthétique est effectuée simultanément avec l'analyse d'échantillons à partir du même nombre de déterminations parallèles établies par la procédure d'analyse.

L'écart entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles de ce composant dans l'analyse d'un mélange synthétique ne doit pas dépasser la valeur , normalisé dans la technique d'analyse.

L'analyse de l'échantillon est considérée comme exacte si la fraction massique reproduite d'un composant donné dans un mélange synthétique diffère de sa fraction massique introduite dans le mélange d'au plus 0,71 , qui est donné dans la méthode d'analyse.

Si la différence ci-dessus entre les fractions massiques reproduites et introduites du composant n'est pas satisfaite, alors l'analyse par cette méthode est arrêtée jusqu'à ce que les raisons du décalage observé soient clarifiées.

Le résultat final de l'analyse est considéré comme le résultat qui satisfait aux exigences de l'article 17, à condition que les exigences de l'article 22 soient satisfaites.

23. Le contrôle de l'exactitude de l'analyse des échantillons est effectué en les comparant aux résultats de l'analyse des mêmes échantillons obtenus par une autre méthode incluse dans la norme pour la méthode d'analyse ou certifiée selon GOST 8 .010 * et ayant une erreur ne dépassant pas l'erreur de la méthode contrôlée.
________________
* Dans la Fédération de Russie, GOST R 8.563-96 est valide.

L'analyse de l'échantillon est considérée comme exacte lorsque la différence est de 0,71 , où et - écarts admissibles entre les deux résultats de l'analyse, dont les valeurs numériques sont réglementées dans des méthodes d'analyse contrôlées et de contrôle spécifiques.

Le résultat final de l'analyse est considéré comme le résultat qui satisfait aux exigences de l'article 17, à condition que les exigences de l'article 23 soient satisfaites.

24. Les graphiques d'étalonnage sont construits en coordonnées rectangulaires. L'abscisse indique la masse ou la fraction massique, ou la concentration en pourcentage du composant déterminé ou une fonction de celui-ci, et l'ordonnée indique la valeur du signal analytique, le paramètre mesuré ou une fonction de celui-ci.

Il est permis d'utiliser la fonction d'étalonnage, qui est l'équation de la courbe d'étalonnage.

17−24. (Édition modifiée, Rev. N 1).

APPENDICE (Supprimé, Rev. N 1).