GOST R ISO 643-2015

Acier GOST R ISO 643-2015. Détermination métallographique de la taille de grain observée

GOST R ISO 643-2015

NORME NATIONALE DE LA FÉDÉRATION DE RUSSIE

ACIER

Détermination métallographique de la taille de grain observée

aciers. Détermination micrographique de la taille apparente des grains

OKS 77.040.99
OKSTU 0709

Date de présentation 2016-08-01

Avant-propos

1 PRÉPARÉ par l'entreprise unitaire de l'État fédéral "Institut central de recherche sur la métallurgie ferreuse nommé d'après A.I. I.P. Bardin" sur la base de sa propre traduction authentique en russe de la norme internationale spécifiée au paragraphe 4

2 INTRODUIT par le Comité Technique de Normalisation TK 145 "Méthodes de contrôle des produits métalliques"

3 APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 16 octobre 2015 N 1568-st

4 Cette norme est identique à la norme internationale ISO 643:2012* « Steel. Détermination métallographique de la taille apparente des grains » (ISO 643:2012 « Aciers — Détermination micrographique de la taille apparente des grains »).
Le nom de la norme a été modifié par rapport au nom de la norme internationale spécifiée pour l'aligner sur GOST R 1.5-2012 (sous-section 3.5).

Lors de l'application de cette norme, il est recommandé d'utiliser à la place des normes de référence les normes nationales pertinentes de la Fédération de Russie et les normes interétatiques, dont les détails sont donnés dans l'annexe supplémentaire OUI

5 POUR REMPLACER GOST R ISO 643-2011


Les règles d'application de cette norme sont établies dans GOST R 1.0-2012 (section 8). Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'information annuel (au 1er janvier de l'année en cours) "Normes nationales", et le texte officiel des modifications et modifications - dans l'index d'information mensuel "Normes nationales" en cas de révision (remplacement) ou annulation de cette norme, la notification sera publiée dans le prochain numéro de l'index d'information mensuel "Normes nationales". Les informations, notifications et textes pertinents sont également publiés dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet (www.gost.ru)

1 domaine d'utilisation

La présente Norme internationale spécifie une méthode métallographique pour déterminer la taille observée des grains ferritiques ou austénitiques dans les aciers. Il décrit des méthodes de détection des joints de grains et d'estimation de la taille moyenne des grains dans des échantillons avec une distribution granulométrique unimodale. Bien que les grains soient en 3D, le plan de microsection peut couper le grain en tout point du coin du grain au diamètre maximal du grain, créant ainsi une large gamme de tailles de grains observées sur le plan 2D même dans un échantillon avec des tailles de grains parfaitement adaptées .

2 Références normatives

Cette norme utilise des références normatives aux normes suivantes* :
________________
* Voir le lien pour le tableau de correspondance entre les normes nationales et les normes internationales. — Note du fabricant de la base de données.


Acier ISO 3785. Désignation des axes des éprouvettes (ISO 3785, Acier - Désignation des axes des éprouvettes)
_______________
ISO 3785:2006 "Matériaux métalliques. Désignation des axes des éprouvettes par rapport à la texture du produit.


Acier ISO 14250. Caractérisation métallographique de la taille et des distributions de grains duplex (ISO 14250, Acier — Caractérisation métallographique de la taille et des distributions de grains duplex)

ASTM E112, Méthodes d'essai standard pour déterminer la taille moyenne des grains

3 Termes et définitions

Dans cette norme, les termes suivants sont utilisés avec les définitions correspondantes :

3.1 grains

Le grain est divisé en deux types:

3.1.1 cristal à grains austénitiques avec une structure cristalline cubique à faces centrées, qui peut ou non contenir des macles de recuit

3.1.2 cristal à grains ferritiques avec une structure cristalline cubique centrée qui ne contient jamais de macles de recuit .
_______________
La taille des grains de ferrite est généralement évaluée pour les aciers non alliés avec une teneur en carbone de 0,25 % ou moins. Si la structure contient des îlots de perlite dont la taille est identique à la taille des grains de ferrite, alors ces îlots sont également pris en compte comme grains de ferrite.

3.2 nombre de grains (indice) valeur positive, nulle ou négative du nombre de grains G , qui est déterminée à partir du nombre moyen de grains m , comptés par 1 mm zone de microsection.

Remarque - Par définition, G \u003d 1, si m \u003d 16, les nombres de grains restants sont déterminés par la formule m \u003d 8x2 .

3.3 point d'intersection des grains N (point d'intersection) nombre de grains coupés par une ligne de mesure droite ou courbe (voir Figure 1)

NOTE Les lignes de mesure droites se terminent généralement à l'intérieur du grain. Ces segments d'extrémité de lignes droites sont comptés comme des ½ intersections. désigne la valeur moyenne d'une série de décomptes du nombre de grains traversés par une ligne de mesure appliquée aléatoirement en divers endroits. divisé par la vraie longueur de la ligne , généralement mesuré en millimètres, afin de déterminer le nombre d'intersections de grains par unité de longueur de la ligne de mesure .

3.4 croisement de joints de grains P (intersection) nombre de points où les joints de grains sont traversés par une ligne de mesure droite ou courbe (voir Figure 1)

Figure 1 — Exemples de comptage des franchissements de limites P et de franchissements de grains N

Figure 1 — Exemples de comptage des franchissements de limites P et de franchissements de grains N

Noter - désigne la moyenne d'une série de comptages de joints de grains traversés par une ligne de mesure appliquée au hasard à divers endroits. divisé par la vraie longueur de la ligne , généralement mesuré en millimètres afin de déterminer le nombre de grains par unité de longueur de ligne .

4 Désignations

Les désignations utilisées sont présentées dans le tableau 1.


Tableau 1 - Désignations

5 Essence de la méthode

La granulométrie est déterminée par examen microscopique d'un échantillon poli préparé par une méthode appropriée, en fonction du type d'acier et des informations requises.

NOTE Si aucune méthode de détection du grain n'est spécifiée dans la commande ou la norme de produit, le choix d'une telle méthode est à la discrétion du fabricant.

La granulométrie moyenne déterminée est caractérisée par :

a) soit le numéro de grain obtenu :

— généralement par comparaison avec des échelles de référence pour la mesure de la taille des grains ;

- soit par comptage pour déterminer le nombre moyen de grains par unité de surface ;

b) soit la valeur moyenne de la longueur de l'intersection du grain.

6 Échantillonnage et préparation des échantillons

6.1 Lieu d'échantillonnage

Si la commande ou la norme pour les produits en acier ne précise pas le nombre d'échantillons et les endroits où ils doivent être prélevés sur le produit métallique, cette question est laissée à la discrétion du fabricant, bien qu'il ait été démontré que l'exactitude de la détermination de la taille des grains augmente avec le nombre d'échantillons évalués. Par conséquent, il est recommandé d'évaluer deux échantillons ou plus. Il convient de garder à l'esprit que les échantillons doivent être représentatifs de la partie principale du produit (c'est-à-dire exclure les zones de matériau gravement déformé situées, par exemple, aux extrémités de certains types de produits ou aux endroits où des ciseaux , etc. , ont servi à découper les échantillons). d. ).

Les éprouvettes doivent être polies conformément aux méthodes couramment utilisées.

Sauf indication contraire dans la norme de produit ou dans l'accord avec l'acheteur, le plan poli de l'éprouvette doit être longitudinal, c'est-à -dire parallèle à l'axe principal de déformation du produit déformé. Les mesures de la taille des grains dans le plan transversal conduiront à des erreurs si la forme du grain n'est pas équiaxe.

6.2 Détection des joints de grains ferritiques

Les grains de ferrite doivent être détectés par gravure dans une solution à 2-3 % d'acide nitrique dans de l'éthanol ou un autre réactif approprié.

6.3 Identification des limites des grains d'austénite réels et d'origine

6.3.1 Informations générales

Dans le cas où les aciers ont une structure austénitique monophasée ou biphasée (grains -ferrite dans une matrice austénitique) à température ambiante, le grain doit être identifié par gravure. Pour les aciers inoxydables austénitiques monophasés, les agents de décapage chimiques les plus couramment utilisés sont l'eau régale dans la glycérine, le réactif de Kalling (n° 2) et le réactif de Marble. La meilleure option pour le décapage électrolytique des aciers monophasés et biphasés résistant à la corrosion est l'utilisation d'une solution aqueuse à 60% d'acide nitrique à une tension de 1,4 V pendant 60 à 120 s. Étant donné qu'une telle gravure révèle les joints de grains, mais ne révèle pas les joints de macles, une solution aqueuse à 10% d'acide oxalique est généralement utilisée à une tension de 6 V et un temps de gravure allant jusqu'à 60 s, mais ce réactif est moins efficace qu'un 60 Solution % HNO. .

Pour les autres aciers, il convient d'utiliser l'une ou l'autre des méthodes suivantes, selon les informations requises :

 méthode d'attaque avec une solution aqueuse saturée d'acide picrique (voir 6.3.2) ;

 méthode d'oxydation contrôlée (voir 6.3.3) ;

— méthode de cémentation à 925 °C (voir 6.3.4) ;

 méthode de sensibilisation aux joints de grains (voir 6.3.7) ;

- d'autres modalités spécialement convenues entre le fabricant et le consommateur lors de la commande.

NOTE Les trois premières méthodes sont utilisées pour identifier les limites du grain d'austénite d'origine, et les méthodes restantes sont utilisées pour les aciers austénitiques au manganèse ou les aciers inoxydables austénitiques (Annexe A).


Lors de la réalisation d'essais comparatifs pour différentes méthodes, il est nécessaire d'utiliser les mêmes modes de traitement thermique. Les résultats des tests peuvent varier considérablement d'une méthode à l'autre.

6.3.2 Méthode de gravure à l'acide picrique aqueux saturé

6.3.2.1 Portée

Cette méthode permet de révéler les joints des grains d'austénite formés lors du traitement thermique de l'échantillon. Il est utilisé pour les échantillons à structure martensitique ou bainitique. Un tel décapage est efficace si la teneur en phosphore de l'acier est d'au moins 0,005 %.

6.3.2.2 Préparation des échantillons

Le réactif est généralement utilisé pour les échantillons d'acier traités thermiquement. Si l'échantillon a une structure martensitique ou bainitique, un traitement thermique ultérieur n'est généralement pas nécessaire. Sinon, un traitement thermique est nécessaire.

Si le mode de traitement thermique de l'échantillon n'est pas spécifié dans la norme internationale de produit et qu'il n'y a pas d'autres exigences dans la documentation réglementaire, alors pour les aciers de construction au carbone et faiblement alliés soumis à un traitement thermique, les modes suivants doivent être utilisés :

- 1,5 h à une température de (850 ± 10) ° C - pour les aciers à teneur en carbone supérieure à 0,35 % ;

- 1,5 h à une température de (880 ± 10)°C - pour les aciers à teneur en carbone inférieure ou égale à 0,35 %.

Après ces modes de chauffage, l'échantillon doit être refroidi dans de l'eau ou de l'huile.

6.3.2.3 Polissage et décapage

La surface plane de l'échantillon doit être polie pour l'examen métallographique. Il est ensuite gravé pendant un temps approprié dans une solution aqueuse saturée d'acide picrique avec l'addition d'au moins 0,5 % de sulfonate d'alkyle ou d'un autre tensioactif approprié.

REMARQUE Le temps de gravure peut varier de quelques minutes à plus d'une heure. Le chauffage du réactif à 60 ° C peut améliorer son effet de gravure et réduire le temps de gravure.


Pour obtenir une détection suffisamment contrastée des joints de grains dans un échantillon, il est parfois nécessaire d'effectuer plusieurs opérations successives de gravure et de polissage de l'échantillon. Dans le cas d'acier soumis à une trempe à cœur, un revenu du produit peut être effectué avant la découpe de l'échantillon.

Avertissement — Lorsque vous chauffez des solutions contenant de l'acide picrique, veillez à ne pas évaporer complètement la solution, car l'acide picrique peut devenir explosif.

6.3.2.4 Résultat

Après avoir identifié les limites du grain d'austénite d'origine, l'échantillon doit être immédiatement examiné au microscope.

6.3.3 Méthode d'oxydation contrôlée

6.3.3.1 Portée

Cette méthode permet de révéler le réseau de joints de grains d'austénite formé à la suite de l'oxydation sélective des joints lors de l'austénitisation à la température de ce traitement thermique.

6.3.3.2 Préparation des échantillons

Une surface de l'échantillon doit être polie. Aucune trace d'oxydation ne doit être observée sur le reste de sa surface. L'échantillon doit être placé dans une étuve de laboratoire qui est soit maintenue à 1 Pa de vide, soit mise en circulation avec un gaz inerte (par exemple de l'argon purifié). Le traitement thermique de l'éprouvette doit être conforme au mode opératoire d'austénitisation spécifié par le client ou spécifié dans la norme de produit.

À la fin de la période de chauffage spécifiée, de l'air doit être fourni au four pendant 10 à 15 s. Ensuite, l'échantillon doit être refroidi dans l'eau. L'échantillon peut alors généralement être examiné immédiatement au microscope.

Remarques

1 L'oxydation de l'échantillon peut être effectuée sans l'utilisation d'une atmosphère inerte.

2 Les oxydes observés sur une surface pré-polie doivent être éliminés par un léger polissage à l'aide d'un abrasif à grain fin, en veillant à préserver le réseau d'oxyde qui s'est formé le long des joints de grains ; le polissage doit ensuite être complété selon les méthodes habituelles. Après cela, l'échantillon doit être gravé avec un réactif contenant :

- acide picrique - 1 g;

- acide chlorhydrique - 5 cm ;

- alcool éthylique - 100 cm .

6.3.3.3 Résultat

L'oxydation sélective des joints révèle un réseau de joints de grains d'austénite. Si la préparation de l'échantillon est effectuée correctement, aucun oxyde globulaire ne doit être observé aux joints de grains.

Dans certains cas, il peut être nécessaire d'utiliser des techniques d'éclairage oblique ou DIC (contraste interférentiel différentiel) pour mieux définir les limites.

6.3.4 Méthode de cémentation à 925°C

6.3.4.1 Portée

Cette méthode est destinée aux aciers cémentés et montre les joints de grains austénitiques qui se forment lors de la carburation de ces aciers. La méthode n'est généralement pas adaptée à la détection de joints formés lors d'autres types de traitement thermique.

NOTE La technique de "carburation simulée" peut également être utilisée. L'échantillon est soumis au même traitement thermique, mais en l'absence d'atmosphère riche en carbone. Après cela, il est soumis à un traitement thermique, qui correspond au traitement thermique du produit à l'étude. Le réactif spécifié en 6.3.2 est utilisé pour détecter les joints de grains.

6.3.4.2 Carburation des éprouvettes

Les éprouvettes ne doivent présenter aucun signe de décarburation ou d'oxydation de surface. Tout traitement antérieur : à froid, à chaud, mécanique , etc., peut affecter la forme des grains obtenus. Lorsqu'il est recommandé de tenir compte de ces considérations, le cahier des charges doit spécifier le traitement à effectuer avant la détermination de la granulométrie.

Après carburation, l'échantillon doit être refroidi à une vitesse suffisamment faible pour permettre la précipitation de cémentite le long des joints de grains dans la zone de surface hypereutectoïde de l'échantillon cémenté.

La carburation doit être réalisée en maintenant l'échantillon à (925±10)°C pendant 6 heures. Pour ce faire, la chambre de cémentation du four est généralement maintenue à une température de (925±10)°C pendant 8 heures, y compris le temps de chauffe. Dans la plupart des cas, la profondeur de la couche cémentée est d'environ 1 mm. Après carburation, l'échantillon doit être refroidi à une vitesse suffisamment faible pour assurer la précipitation de la cémentite le long des joints de grains de la zone hypereutectoïde de la couche cémentée.

Un carburateur neuf doit être utilisé à chaque fois.

6.3.4.3 Préparation des échantillons

Une éprouvette cémentée doit généralement être coupée perpendiculairement à sa surface cémentée. Sur l'un des plans de coupe, une lame mince pour examen métallographique doit être préparée, qui doit être gravée à l'aide des réactifs a) ou b):

a) picrate de sodium alcalin :

- acide picrique 2 g ;

- soude caustique 25 g;

– eau 100 cm .

La gravure est réalisée par immersion de l'échantillon dans un réactif chauffé à 100 °C pendant au moins 1 min ou par gravure électrolytique à température ambiante et sous une tension de 6 V pendant 60 s ;

b) solution alcoolique d'acide nitrique :

- acide nitrique de 2 à 5 cm ;

- alcool éthylique pour obtenir 100 ml .

Vous pouvez utiliser d'autres réactifs qui donnent les mêmes résultats.

6.3.4.4 Résultat

Les joints de grains de l'austénite d'origine dans la couche de surface cémentée hypereutectoïde seront délimités par un excès de cémentite.

6.3.5 Méthode de grille de ferrite hypoeutectoïde

NOTE Des recommandations pour l'utilisation de cette méthode, en fonction de la microstructure de l'acier, sont données dans l'Annexe A.

6.3.5.1 Portée

La méthode est utilisée pour les aciers au carbone avec une teneur en carbone d'environ 0,25% à 0,6% et pour les aciers faiblement alliés tels que le manganèse-molybdène, 1% de chrome, 1,5% de chrome avec du molybdène et 1,5% - nickel avec du chrome. Les joints de grains de l'austénite d'origine se révèlent sous la forme d'un réseau de ferrite hypoeutectoïde.

6.3.5.2 Préparation des échantillons

Il convient d'utiliser les conditions d'austénitisation spécifiées dans la norme de produit. Dans le cas d'aciers au carbone ou d'autres aciers à faible trempabilité, les éprouvettes doivent être refroidies à l'air en même temps qu'un four ou dans des conditions de transformation isotherme partielle afin que les grains d'austénite soient délimités par la ferrite.

Dans le cas des aciers alliés, après austénitisation, les éprouvettes doivent être soumises à un refroidissement isotherme dans des conditions de transformation partielle à une température appropriée comprise entre 650 °C et 720 °C, puis refroidies à l'eau.

Remarques

1 Le temps requis pour la transformation varie en fonction de la composition chimique de l'acier, mais généralement une quantité suffisante de ferrite est libérée en 1 à 5 minutes, bien que dans certains cas des périodes plus longues allant jusqu'à 20 minutes puissent être nécessaires.

2 Dans le cas des aciers alliés, afin d'obtenir une transformation uniforme lors du traitement isotherme, il est conseillé d'utiliser un échantillon de dimensions 12x6x3 mm.

6.3.5.3 Polissage et décapage

Les échantillons doivent être coupés, polis et gravés pour un examen métallographique. Pour l'attaque, utiliser un réactif approprié, contenant par exemple de l'acide chlorhydrique ou de l'acide picrique (6.3.3.2).

6.3.6 Méthode de durcissement à la bainite ou de durcissement par gradient

NOTE Des conseils sur l'utilisation de cette méthode, en fonction de la microstructure de l'acier, sont donnés en Annexe A.

6.3.6.1 Portée

Cette méthode est utilisée pour les aciers dont la composition est proche de l'eutectoïde, c'est-à-dire contenant 0,7 % de la masse. ou plus de carbone. Les limites des grains de l'austénite originelle se révèlent sous la forme d'un fin réseau de perlite ou de bainite, délimitant les grains de martensite.

6.3.6.2 Préparation des échantillons

L'échantillon est chauffé à une température supérieure au point pas plus de 30 °C (c'est-à-dire la température à laquelle la transformation de la ferrite en austénite s'achève pendant le chauffage) pour assurer une austénitisation complète.

L'échantillon est refroidi à une vitesse contrôlée pour obtenir une structure partiellement durcie d'une fine couche de perlite ou de bainite, soulignant les grains de martensite.

Une telle structure peut être obtenue de l'une des manières suivantes :

a) par trempe dans l'eau ou dans l'huile (selon le cas) d'une tige dont les dimensions de la section sont telles qu'elle est complètement durcie à la surface de l'éprouvette, mais seulement partiellement durcie en son milieu ;

b) par durcissement progressif sur la longueur d'une barre de diamètre ou de côté d'un carré de 12 à 25 mm suite à l'immersion dans l'eau d'une partie seulement de la longueur de la barre. Après ces opérations, l'échantillon est soumis à un polissage et à une gravure.

6.3.7 Sensibilisation des aciers inoxydables austénitiques et au manganèse

Les joints de grains peuvent être révélés à la suite de la précipitation de carbures lors du chauffage dans la plage de température de sensibilisation de 482 °C à 704 °C. Tout réactif approprié peut être utilisé pour détecter les carbures.

NOTE Il convient de ne pas utiliser cette méthode pour les aciers austénitiques à très faible teneur en carbone.

6.3.8 Autres méthodes de détection des joints de grains de l'austénite d'origine

Pour certains aciers après traitement thermique simple (recuit, normalisation, trempe et revenu , etc. ), les joints de grains d'austénite peuvent apparaître à l'examen microscopique sous la forme suivante : un réseau de ferrite hypoeutectoïde entourant des grains de perlite ; un réseau de perlite très fine entourant des grains de martensite, etc. Les grains austénitiques peuvent également être détectés par gravure thermique sous vide (pas nécessairement accompagnée d'oxydation). Dans de tels cas, ces méthodes simplifiées doit être spécifié dans les spécifications du produit.
_______________
Ces méthodes comprennent :

— formation de précipités le long des joints de grains lors du refroidissement ;

— méthode de durcissement par gradient, etc.

7 Méthodes de détermination de la taille des grains

7.1 Classement par numéro de grain

7.1.1 Formule

Le nombre de grains est déterminé conformément à 3.2 par la formule

. (une)

Cette formule peut être représentée comme

(2a)

ou

. (2b)

7.1.2 Évaluation par comparaison avec des échelles de référence standard

L'image obtenue sur l'écran (ou photomicrographie) est comparée à un certain nombre d'images standard ou des overlays transparents (des oculaires conçus pour mesurer la taille des grains peuvent également être utilisés s'ils sont conformes aux normes nationales ou internationales). Images standard à un grossissement de 100 numérotés de 00 à 10 de manière à ce que leur nombre soit égal au nombre de grains G .
_______________
Ces échelles de référence sont données dans la norme ACTM E 112 [(échelles 1A et 1B) (Annexe B) (les échelles choisies doivent être utilisées tout au long de l'étude)].


Remarque - Toutes les images standard fournies dans l'annexe B sont données à un grossissement de 10 . Pour les numéros de grain de 00 à 2,5 et de 3,0 à 10, des cercles de différents diamètres ont été utilisés. L'image standard pour le numéro de grain 1.0 correspond à la même image standard pour le numéro de grain 3.0, augmentée de 2 fois, ce qui est cohérent avec la formule (1).


Selon l'échelle de référence, une image standard peut être déterminée pour le nombre de grains le plus proche de la taille des grains dans les champs de vision étudiés de l'échantillon. Au moins trois champs visuels choisis au hasard doivent être évalués sur chaque échantillon.

Si le grossissement g de l'image sur l'écran ou la photographie n'est pas de 100 , alors le nombre de grains G est déterminé par le nombre M de l'image standard la plus proche en utilisant la fonction de rapport de grossissement suivante

. (3)

Le tableau 2 montre la relation entre les nombres de grains pour les grossissements couramment utilisés.


Tableau 2

7.1.3 Méthode planimétrique

Cette méthode d'évaluation est décrite à l'annexe C.

7.1.4 Évaluation de la précision du nombre de grains

Tant dans l'évaluation par la méthode de comparaison que dans l'évaluation par la méthode de comptage, la précision de la détermination du nombre de grains dépasse rarement la moitié d'un. Le nombre de grains résultant doit être arrondi à un nombre entier supérieur.

7.2 Estimation d'intersection

Compter le nombre de grains N ou le nombre de joints de grains P traversés par une ligne de mesure de longueur connue sur un écran de projection de microscope, un insert oculaire, un moniteur de type télévision ou une micrographie représentative de la zone principale de l'échantillon à une distance connue grossissement g .

La ligne de mesure peut être une ligne droite ou un cercle. La grille de mesure illustrée à la figure 2 indique les types de ligne de mesure recommandés.

Figure 2 - Grille de mesure recommandée pour la méthode d'intersection

Figure 2 - Grille de mesure recommandée pour la méthode d'intersection

La grille de mesure ne doit être appliquée qu'une seule fois au domaine étudié. Pour obtenir un décompte raisonnable, il est superposé arbitrairement au nombre approprié de champs.

Les dimensions des trois cercles en millimètres doivent être les suivantes :

7.2.1 Méthode d'intersection de lignes

7.2.1.1 La Figure 2 montre une grille de lignes qui peut être utilisée pour mesurer la taille des grains en utilisant la méthode d'intersection. La longueur totale des trois cercles concentriques est de 500 mm. L'utilisation de cercles permet de moyenner les changements de forme des grains équiaxes et d'éliminer le problème des lignes se terminant à l'intérieur des grains. La figure 2 montre également quatre lignes droites : deux lignes sont orientées en diagonale, une est verticale et une est horizontale. La longueur de chaque ligne diagonale est de 150 mm, et les lignes horizontales et verticales mesurent chacune 100 mm de long.

Les lignes droites font également la moyenne des changements dans la forme des grains équiaxes. D'autre part, si le degré d'allongement des grains est intéressant, le comptage des grains peut être effectué en utilisant uniquement des lignes verticales et horizontales (séparément), en les disposant de telle sorte que sur un plan poli orienté longitudinalement, la ligne horizontale soit parallèle à l'axe de déformation (et la ligne verticale est respectivement perpendiculaire à l'axe de déformation). déformations) [voir 7.2.3 c)].

Le grossissement doit être choisi de manière à ce qu'il y ait au moins 50 intersections de grains dans chaque champ de vision. Au moins cinq champs sélectionnés au hasard doivent être évalués avec un nombre total d'intersections d'au moins 250.

Lors du comptage des intersections de grains et de joints de grains dans des structures de grains monophasés à l'aide de lignes de mesure droites, les règles suivantes sont observées :

7.2.1.2 Lors du comptage du nombre d'intersections de grains N :

- si la ligne de mesure passe dans le grain, N est égal à 1 ;

- si la ligne de mesure se termine à l'intérieur du grain, N vaut 0,5 ;

- si la ligne de mesure touche le joint de grain, N vaut 0,5.

7.2.1.3 Lors du comptage du nombre de franchissements de joints de grains P :

— si la ligne de mesure passe par la limite, P est égal à 1 ;

- si la ligne de mesure touche le joint de grain, P est égal à 1 ;

- si la ligne de mesure passe par le point de jonction de trois grains, P est égal à 1,5.

NOTE La méthode de Snyder-Graff décrite dans l'Annexe C est une méthode de croisement de lignes pour les aciers à outils (aciers rapides).

7.2.2 Méthode d'intersection circulaire

Il est recommandé d'utiliser les cercles illustrés à la figure 2.

La ligne de mesure se compose de trois cercles concentriques illustrés à la figure 2, ou d'un cercle. La longueur totale des trois cercles de la grille de mesure recommandée illustrée à la figure 2 est de 500 mm. L'augmentation ou le diamètre du cercle doit être choisi de telle sorte que lorsque la grille de mesure est appliquée au champ étudié, le nombre d'intersections de grains soit de 40 à 50.

Dans le cas d'un seul cercle, un cercle du plus grand diamètre d'une longueur de 250 mm est utilisé. Dans ce cas, un grossissement qui compte au moins 25 intersections de grains doit être utilisé.

Lors de l'utilisation de la méthode des intersections avec des segments du cercle, des valeurs légèrement supérieures de la longueur des segments coupant les grains sont obtenues et, par conséquent, un nombre légèrement inférieur d'intersections des joints de grains. Pour compenser ces imprécisions de franchissement de frontière se produisant aux jonctions de trois grains, au lieu de 1,5 intersections, il convient de les compter comme deux intersections, comme il est d'usage lorsqu'on utilise la méthode des intersections par segments linéaires.

7.2.3 Évaluation des résultats

Le nombre d'intersections de grains N ou de joints de grains R avec des champs sélectionnés au hasard est compté.

Déterminer la valeur moyenne du nombre d'intersections de grains ou intersections de joints de grains .

Si un la longueur réelle de la ligne de mesure, puis et .

Dans le cas de structures de grains non équiaxes, le nombre d'intersections de grains N ou de joints de grains P peut être compté à l'aide de droites orientées parallèlement aux trois directions principales. Ces trois directions peuvent être trouvées sur deux ou trois plans principaux de l'échantillon (longitudinal, transversal et perpendiculaire à l'épaisseur de l'échantillon).

Nombre moyen de croisements de grains par millimètre ou nombre moyen de passages frontaliers par millimètre est défini comme la racine cubique du produit des résultats de mesure dans les trois directions indiquées

et ,

où les tirets au-dessus des valeurs indiquent qu'elles sont la moyenne d'une série de mesures, et x , y et z indiquent les directions principales (longitudinale, transversale et parallèle à l'épaisseur).

a) Grains correspondant à des numéros de grains différents

Dans certains cas, l'échantillon d'essai peut contenir des grains liés à deux numéros de grain ou plus. Cela peut être détecté par la présence de plusieurs grains dont la taille est significativement différente du reste des grains (voir ISO 14250).

b) Grains maclés

Sauf indication contraire, ces grains sont comptés comme un seul grain, c'est-à-dire que les joints de macles ne sont pas pris en compte (Figure 3).

Figure 3 - Estimation du nombre de grains (grains avec macles)

Figure 3 - Estimation du nombre de grains (grains avec macles)

c) Grains non équiaxes

La forme du grain peut être estimée à partir du rapport de la longueur moyenne de son intersection linéaire dans la direction de déformation à la longueur moyenne de l'intersection linéaire perpendiculaire à la direction de déformation, en utilisant un échantillon orienté longitudinalement. Ce rapport est appelé rapport d'allongement des grains ou rapport d'anisotropie.

d) Méthodes modernes de mesure de la taille des grains

Les méthodes ultrasonores, l'analyse automatique d'images , etc., peuvent être utilisées pour déterminer la taille des grains dans les matériaux appropriés, à condition que la précision de ces méthodes ait été préalablement confirmée par les résultats de tests de corrélation approfondis.

8 Rapport d'essai

Le rapport d'essai doit contenir :

a) la nuance d'acier examinée ;

b) le type de grain particulier ;

c) méthode utilisée, conditions d'essai, méthode d'évaluation (c'est-à-dire méthode manuelle ou analyse automatisée);

d) nombre de grains ou valeur moyenne du diamètre des grains.

Annexe, A (informative). Revue des méthodes de détection des joints de grains de ferrite, d'austénite et d'austénite initiale dans les aciers

Annexe A
(référence)

Annexe B (obligatoire). Détermination de la taille des grains. Échelles de référence

Annexe B
(obligatoire)

_______________
Ces barèmes sont reproduits de l'ACTM E 112.


Échelle 1A. Grains sans macles (gravure uniforme) 100

Figure B.1 - Échelle 1A. Grains sans macles (gravure uniforme) à un grossissement de 100

Figure B.1, feuille 2

Figure B.1, feuille 3

Figure B.1, feuille 4

Figure B.1, feuille 5

Figure B.1, feuille 6

Figure B.1, feuille 7

Échelle 1 V. Grains sans macles (gravure uniforme) 100

Figure B.2 - Grains sans macles (gravure uniforme)

Figure B.2, feuille 2

Figure B.2, feuille 3

Figure B.2, feuille 4

Figure B.2, feuille 5

Figure B.2, feuille 6

Figure B.2, feuille 7

Figure B.2, feuille 8

Annexe C (obligatoire). Procédé d'évaluation

Annexe C
(obligatoire)

C. 1 Principe de la méthode planimétrique

Traditionnellement, un cercle de mesure d'un diamètre de 79,8 mm était dessiné ou superposé sur une micrographie ou une image projetée sur un écran de verre dépoli. Le grossissement a été choisi pour que la zone du cercle contienne au moins 50 grains. Cette recommandation visait à minimiser l'erreur de notation associée à une superficie estimée circulaire.

Figure C.1 - Estimation du nombre de grains par surface délimitée par un cercle

Figure C.1 - Estimation du nombre de grains par surface délimitée par un cercle

Il y a deux calculs : est le nombre de grains complètement à l'intérieur du cercle, et est le nombre de grains traversés par le cercle.

Le nombre total de grains équivalents est

. (C.1)

Nombre de grains par 1 mm la surface de l'échantillon m est déterminée à partir de la formule

(C.2)

ou en cas d'augmentation de g

, (C.3)

où 5000 est l'aire du cercle délimité par le cercle de mesure, mm .

Cette approche suppose qu'en moyenne, la moitié des grains intersectés par le cercle de mesure sont à l'intérieur du cercle, et l'autre moitié sont à l'extérieur du cercle. Cette hypothèse est valable pour une ligne droite passant par une structure granulaire, mais pas pour une ligne courbe. L'erreur due à cette hypothèse augmente avec la diminution du nombre de grains situés à l'intérieur du cercle de mesure. S'il y a au moins 50 grains à l'intérieur du cercle de mesure, l'erreur est d'environ 2 %.

Un moyen simple d'éliminer cette erreur, quel que soit le nombre de grains à l'intérieur du cercle de mesure, consiste à utiliser un carré ou un rectangle. Cependant, dans ce cas, la méthode de calcul doit être légèrement modifiée. Premièrement, on suppose que les grains traversant chacun des quatre coins sont, en moyenne, un quart à l'intérieur de la figure et trois quarts à l'extérieur. Ainsi, les quatre grains de coin ensemble sont comptés comme un grain dans le chiffre de mesure.

Après avoir sauté quatre grains de coin, le nombre de grains qui sont complètement à l'intérieur du rectangle est compté. , et le nombre de grains coupés par les quatre côtés du rectangle (Figure C.1). L'expression C.1 dans ce cas prendra la forme :

. (S.4)

Figure C.2 - Évaluation du nombre de croisements de grains et de joints de grains

Figure C.2 - Évaluation du nombre de croisements de grains et de joints de grains

Nombre de grains par 1 mm la surface de l'échantillon m est :

, (C.5)

où est la surface observée de la figure utilisée pour compter le nombre de grains, mm .

Surface moyenne des grains, mm , déterminé par la formule

. (p.6)

La méthode généralement acceptée pour calculer le diamètre moyen des grains consistait à utiliser l'expression ci-dessous. Cependant, cette approche n'est pas recommandée car elle suppose que les grains sont de section carrée, ce qui n'est pas vrai.

. (p.7)

Chaque valeur de G correspond à une valeur nominale m . Le tableau C.1 présente les valeurs limites de m calculées à partir de la formule (C.2) ou (C.3) pour des valeurs de G correspondant à des nombres entiers.

C.2 Méthode de Snyder-Graff

C.2.1 Portée

Cette méthode est utilisée pour déterminer la granulométrie de l'austénite d'origine dans les aciers rapides trempés et revenus, en utilisant la méthode du croisement des grains avec des lignes droites.

C.2.2 Préparation des échantillons

L'échantillon, qui est généralement prélevé sur le produit après sa trempe et son revenu, ne subit aucun traitement thermique supplémentaire.

Après polissage, l'échantillon doit être gravé dans une solution à 10 % d'acide nitrique dans l'éthanol. La gravure doit être suffisamment longue pour identifier clairement les joints de grains de l'austénite d'origine. Plusieurs cycles successifs de polissage/gravure peuvent être nécessaires. La surface de l'échantillon devient plus ou moins colorée, selon le type de traitement thermique auquel le produit a été soumis.

C.2.3 Mesure

Avec une augmentation de 1000 le nombre de grains traversés par une ligne de mesure de 125 mm de long doit être compté. Cinq comptages doivent être effectués avec différentes orientations de la ligne de mesure sur des champs sélectionnés au hasard.

C.2.4 Résultat

Sauf indication contraire dans les spécifications techniques, la granulométrie est caractérisée par la moyenne arithmétique du nombre de grains traversés lors de cinq comptages. À partir de cette valeur, la quantité moyenne de croisement de grains peut être déterminée.


Tableau C.1 - Détermination du nombre de grains en fonction de divers paramètres

C.3 Système alternatif de granulométrie

C.3.1 Caractéristiques générales

Outre le système de granulométrie décrit dans la présente Norme internationale, il existe un autre système utilisé aux États-Unis.

Dans ce système (ACTM E 112), la taille des grains est déterminée par l'indice G , appelé numéro de grain ACTM, comme indiqué en C.3.2 et C.3.3.

C.3.2 Méthode de la longueur moyenne de l'intersection linéaire des grains

Le numéro de grain G (ACTM)=0 correspond à la longueur moyenne de l'intersection linéaire du grain 32,0 mm, mesurée à un grossissement de 100 .

Expressions permettant de déterminer d'autres nombres de grains en fonction de :

- la longueur moyenne de l'intersection linéaire du grain

; (p.8)

- nombre moyen d'intersections de grains par unité de longueur (mm)

. (p.9)

C.3.3 Méthode de comptage

Par définition, le nombre de grains G (ACTM)=1 et correspond à 15,5 grains par unité de surface (mm ).

La dépendance d'autres nombres sur le nombre de grains par unité de surface (millimètre carré) a la forme

. (p.10)

C.3.4 Relations numériques entre différentes tailles de grains dans le cas de structures régulières

Le nombre de grains ACTM correspond à une granulométrie légèrement supérieure au même nombre de grains tel que défini dans cette norme, mais cette différence ne dépasse pas le vingtième de l'unité de nombre. Cette différence est négligeable, car la précision de l'estimation de la taille des grains ne peut généralement pas dépasser la moitié de l'unité, même dans les conditions les plus favorables.

Les expressions (2a) et (2b) données en 7.1 de la présente norme peuvent être exprimées comme

. (p.11)

La comparaison de cette expression avec l'expression (C.10) montre que

.

Annexe OUI (référence). Informations sur la conformité des normes de référence avec les normes nationales de la Fédération de Russie (et les normes interétatiques en vigueur à ce titre)

Annexe OUI
(référence)

Tableau OUI.1