GOST 28473-90

GOST 28473–90 Fonte, acier, ferroalliages, chrome, manganèse métal. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 28473–90

Groupe B39

NORME INTER-ÉTATS

FONTE, ACIER, FERRO-ALLIAGES, CHROME, MANGANÈSE MÉTAL

Exigences générales pour les méthodes d'analyse

Fer, acier, ferroalliages, chrome métallique et manganèse métallique.
Exigences générales pour les méthodes d'analyse

ISS 77.040.30
OKSTU 0809

Date de lancement 1991-07-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la Métallurgie de l'URSS

DÉVELOPPEURS

V. P. Zamaraev, N. A. Panarina , M. S. Dymova , R. D. Malinina , V. T. Ababkov , A. A. Sakharov , L. N. Dmitrova , V. V. Stepanovskikh N. Kotlyarevskaya

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes du 23 mars 1990 N 526

3. La norme est entièrement conforme à ST SEV 463-86, ST SEV 487-77

4. AU LIEU DE GOST 20560–81 , GOST 27349–87 , GOST 2604 .0−77

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

6. La limitation de la période de validité a été supprimée par le décret de la norme d'État de l'URSS du 06/03/91 N 776

7. RÉÉDITION

1. La présente norme établit les exigences générales relatives aux méthodes chimiques et physico-chimiques pour l'analyse de la fonte, de l'acier, des ferroalliages, du chrome et du manganèse métallique.

2. L'échantillonnage et la préparation d'échantillons de fonte, d'acier, de ferroalliages, de chrome et de manganèse métal sont effectués conformément aux normes GOST 7565 , GOST 17260 et conformément à la documentation réglementaire et technique pour des produits spécifiques.

3. Pour l'analyse, appliquez :

cylindres, béchers, flacons et tubes à essai selon GOST 1770 ;

burettes, pipettes selon GOST 29251 , GOST 29227 ;

verrerie et équipement selon GOST 25336 ;

creusets en porcelaine, bateaux, etc. selon GOST 9147 ;

creusets et coupelles en platine selon GOST 6563 ;

plats en carbone vitreux de marque SU-2000;

des moyens normalisés de mesure du signal analytique ;

réactifs de qualification non inférieure à "purs pour analyse" (p. d. a);

autres instruments de mesure présentant des caractéristiques métrologiques, équipements dont les caractéristiques techniques ne sont pas pires que les instruments de mesure normalisés, autre verrerie de laboratoire vérifiée conformément à GOST 8.234, ainsi que des réactifs d'une qualité non inférieure à ce qui précède.

L'utilisation de réactifs de qualité supérieure ou inférieure doit être spécifiée dans la norme de méthode d'analyse pertinente.

4. Les métaux utilisés pour préparer les solutions étalons doivent contenir au moins 99,9 % de métaux de base.

5. Pour la préparation de solutions aqueuses de réactifs et pour l'analyse, de l'eau distillée selon GOST 6709 ou de l'eau désionisée est utilisée, la qualité n'est pas inférieure à celle spécifiée dans la norme, sauf si d'autres exigences sont prévues dans les normes pour les méthodes d'analyse .

6. Lors de la préparation des solutions de réactifs et de l'analyse, après chaque ajout de réactifs, la solution est agitée.

7. La concentration des solutions s'exprime :

concentration massique — g/dm , g/cm ;

concentration molaire - mol / dm ;

concentration molaire de l'équivalent (normalité) - mol / dm (n.);

fraction massique (masse d'une substance en grammes, rapportée à 100 g d'une solution ou à 100 g d'une substance), % ;

fraction volumique (volume d'une substance en centimètres cubes, rapporté à 100 cm solution, mélange gazeux), %.

Le contenu d'une substance dans une solution est exprimé par la densité, , g/cm .

La teneur de l'élément à doser dans la fonte, l'acier, les ferroalliages et les métaux est exprimée en fraction massique, %

8. Dans les expressions « dilué 1:1, 1:2 , etc. » et les désignations « (1:1), (1:2) , etc. », les premiers chiffres indiquent les parties volumiques du réactif dilué ( par exemple, acide concentré ), ces dernières sont les parties volumétriques du solvant (par exemple, l'eau).

Si la concentration d'acide ou d'ammoniac aqueux n'est pas spécifiée dans la norme, on utilise alors de l'acide concentré ou de l'ammoniac aqueux concentré.

9. Les concepts d'eau (ou de solution) "température ambiante", "tiède" ou "chaude" signifient que le liquide a une température supérieure à 15−25, 40−75 et supérieure à 75 ° C, respectivement (GOST 27025).

10. Dans l'analyse titrimétrique, la concentration massique de la solution titrée pour l'élément à déterminer est déterminée par trois poids ou aliquotes de la substance de départ. La moyenne arithmétique des trois résultats obtenus est arrondie à quatre chiffres significatifs.

La concentration massique d'une solution étalon préparée à partir d'un métal ou d'une substance chimique est déterminée par au moins trois portions pesées de la substance de départ.

Il est permis d'établir la concentration massique des solutions étalons à l'aide d'échantillons étalons, si cela est prévu dans la norme pour les méthodes de détermination de l'élément.

11. Le pesage d'un échantillon d'échantillon, de précipitations, de métaux et de produits chimiques pour la préparation de solutions étalons est effectué sur une balance de laboratoire à usage général selon GOST 24104 * 2e classe de précision avec la limite de pesée la plus élevée jusqu'à 200 g ou sur tout autre échelles qui répondent aux exigences spécifiées. Les normes pour les méthodes d'analyse prévoient des balances avec une précision différente pour peser des échantillons, des flux, leurs mélanges, des indicateurs et d'autres substances.
________________
* Depuis le 1er juillet 2002, GOST 24104–2001 est entré en vigueur.

12. Lors de l'utilisation de méthodes d'analyse instrumentales, il est nécessaire de choisir les conditions optimales de mesure du signal analytique, en fournissant la sensibilité et la précision nécessaires en fonction de la méthode utilisée, du type d'appareil, de l'élément à déterminer et de sa fraction massique dans le échantillon analysé.

13. Le graphique d'étalonnage est construit dans le système de coordonnées rectangulaires :

le long de l'axe des abscisses, la valeur numérique de la concentration massique, de la fraction massique ou de la masse de l'élément dans un certain volume de solution est tracée;

le long de l'axe des ordonnées - la valeur du signal analytique, le paramètre mesuré ou une fonction de celui-ci.

Les conditions de préparation des solutions de mesure d'un signal analytique et la méthode de construction d'une courbe d'étalonnage indiquent dans les méthodes standard de détermination de la fraction massique d'un élément. La vérification de la courbe d'étalonnage est effectuée simultanément à l'analyse conformément aux exigences de la norme pour les méthodes de détermination de la fraction massique d'un élément. Il est permis d'utiliser la fonction d'étalonnage, qui est l'équation de la courbe d'étalonnage, et également d'utiliser la méthode de comparaison du signal analytique de l'échantillon avec le signal analytique de la solution étalon de l'élément à déterminer ou la solution étalon de l'échantillon. , si cela est prévu dans la norme pour les méthodes de détermination de la fraction massique d'un élément.

14. La graduation des analyseurs automatiques est effectuée selon des échantillons standard et des mélanges synthétiques qui imitent la composition du matériau analysé, ou selon des solutions standard conformément aux instructions de la norme pour les méthodes d'analyse.

15. La fraction massique de l'élément dans l'échantillon et l'échantillon standard est déterminée en deux portions parallèles.

Si la divergence des déterminations parallèles est supérieure aux valeurs admissibles réglementées par la méthodologie d'analyse, l'analyse de l'échantillon est effectuée en trois parties parallèles.

Simultanément à l'analyse dans les mêmes conditions, une expérience de contrôle est effectuée pour apporter une modification appropriée au résultat d'analyse.

Lors de l'exécution d'analyses à court terme utilisant les mêmes réactifs dans les mêmes conditions, il est permis de mener une expérience de contrôle au moins une fois par quart de travail pour apporter une correction appropriée au résultat de l'analyse.

Le nombre d'expériences de contrôle doit correspondre au nombre de déterminations parallèles dans l'analyse de l'échantillon.

16. Afin de contrôler l'erreur dans le résultat de l'analyse de l'échantillon à tester, au moins une fois par quart de travail dans les mêmes conditions, une analyse de l'échantillon standard est effectuée en deux (trois) échantillons. Pour le contrôle, un échantillon standard avec une composition chimique qui répond aux exigences de la norme pour les méthodes d'analyse de cet élément est sélectionné.

17. Le résultat de l'analyse d'un échantillon ou d'un échantillon standard est pris comme la moyenne arithmétique de deux (trois) déterminations parallèles, en tenant compte de la moyenne arithmétique de deux (trois) résultats parallèles de l'expérience témoin (blanc).

18. L'erreur du résultat de l'analyse (à un niveau de confiance de 0,95) ne dépassera pas la limite (annexes 1, 2) données dans la norme pertinente pour les méthodes d'analyse dans les conditions suivantes :

18.1. L'écart entre les résultats de deux (trois) déterminations parallèles ne doit pas dépasser (à un niveau de confiance de 0,95) la valeur ( ) (annexes 1, 2) données dans la norme pertinente pour les méthodes d'analyse. L'écart entre les résultats de trois mesures parallèles est la différence entre les valeurs les plus grandes et les plus petites des déterminations parallèles.

18.2. La valeur de la fraction massique de l'élément reproduite dans l'échantillon standard ne doit pas différer de celle certifiée de plus de la valeur autorisée (à un niveau de confiance de 0,85) (annexes 1, 2), données dans la norme pertinente pour les méthodes d'analyse.

18.3. Si l'une des conditions ci-dessus n'est pas remplie, une deuxième analyse est effectuée. Si, lors de la ré-analyse, les exigences d'exactitude des résultats ne sont pas remplies, alors les résultats de l'analyse sont reconnus comme incorrects, l'analyse est arrêtée jusqu'à ce que les causes qui ont causé la violation du cours normal de l'analyse soient identifié et éliminé.

18.4. L'écart entre les deux résultats moyens de l'analyse obtenus dans des conditions différentes (par exemple, avec contrôle de reproductibilité intralaboratoire) ne doit pas dépasser (avec un niveau de confiance de 0,95) la valeur (annexes 1, 2) données dans la norme pertinente pour les méthodes d'analyse.

19. La valeur numérique du résultat de l'analyse doit se terminer par un chiffre du même chiffre que la valeur d'erreur correspondante .

20. En l'absence d'échantillon standard, le contrôle de l'erreur du résultat de l'analyse est effectué par la méthode des ajouts ou l'analyse des mélanges synthétiques.

21. Le contrôle d'erreur du résultat de l'analyse par la méthode des ajouts est effectué en trouvant la fraction massique de l'élément à déterminer dans le matériau analysé après avoir ajouté l'échantillon correspondant de métal pur ou une aliquote de la solution étalon de ce composant à l'échantillon du matériau analysé avant l'analyse. La quantité d'additif est choisie de manière à maintenir des conditions optimales pour l'analyse. Cet élément est dosé dans l'échantillon après l'introduction de l'additif. La quantité d'ajout est choisie de manière à maintenir les conditions optimales d'analyse prévues par une norme spécifique pour les méthodes d'analyse. Cet élément est dosé dans l'échantillon après l'introduction de l'additif. La valeur de l'additif est calculée comme la différence entre la valeur trouvée de la fraction massique de l'élément dans l'échantillon avec et sans l'additif.

L'erreur du résultat de l'analyse ne dépassera pas la limite , si les conditions de la clause 18.1 sont remplies pour l'échantillon et l'échantillon avec l'additif, et aussi si la valeur trouvée de l'additif diffère de celle calculée de pas plus de , où et tiré de la norme pertinente pour les méthodes d'analyse pour les valeurs de la fraction massique de l'élément contrôlé dans l'échantillon et l'échantillon avec l'additif.

22. Le contrôle de l'erreur du résultat de l'analyse pour les mélanges synthétiques s'effectue en reproduisant la valeur de la fraction massique de l'élément à doser introduit dans ce mélange. La détermination de la fraction massique de l'élément contrôlé dans le mélange synthétique est effectuée simultanément à l'analyse des échantillons avec le même nombre de déterminations parallèles établies par la procédure d'analyse.

L'erreur du résultat de l'analyse ne dépassera pas la limite , si la condition de la clause 18.1 est satisfaite pour le mélange synthétique, et également si la valeur reproduite de la fraction massique de l'élément dans le mélange synthétique diffère de celle introduite dans le mélange de pas plus de tirées de la norme pertinente pour les méthodes d'analyse.

ANNEXE 1
Référence

ANNEXE 2 (informative). FORMULE DE CALCUL DES NORMES ET RÈGLEMENTS POUR LE CONTRÔLE DES ERREURS DES RÉSULTATS D'ANALYSE CHIMIQUE QUANTITATIVE (QCA)

ANNEXE 2
Référence

une. =2,2 (probabilité de confiance 0,95)

2. =2,3 (probabilité de confiance 0,95)

3. =2,8 (probabilité de confiance 0,95)

quatre. =1,44 (probabilité de confiance 0,95)

5. =2,77 (probabilité de confiance 0,95)

où est la valeur normalisée de la composante aléatoire quadratique moyenne de l'erreur des résultats QCA, qui caractérise la reproductibilité des résultats d'analyse.


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Méthodes d'analyse : Sat. GOST. -
Moscou : Maison d'édition des normes IPK, 2004