GOST 12344-2003
GOST 12344–2003 Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de détermination du carbone
GOST 12344–2003
Groupe B39
NORME INTER-ÉTATS
ACIERS ALLIÉS ET HAUTEMENT ALLIÉS
Méthodes de détermination du carbone
Aciers alliés et fortement alliés. Méthodes de détermination du carbone
ISS 77.040.30
OKSTU 0709
Date de lancement 2004-09-01
Avant-propos
1 DÉVELOPPÉ par la Fédération de Russie, comité technique interétatique de normalisation MTK 145 "Méthodes de contrôle des produits métalliques"
INTRODUIT par Gosstandart de Russie
2 ADOPTÉE par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 23 du 22 mai 2003). Enregistré par le Bureau des normes IGU N 4451
A voté pour accepter :
| Nom d'état | Nom de l'organisme national de normalisation |
| Azerbaïdjan | Azstandard |
| République d'Arménie | Norme d'état d'armement |
| la République de Biélorussie | Norme d'État de la République du Bélarus |
| Géorgie | Gruzstandard |
| Kazakhstan | Norme d'État de la République du Kazakhstan |
| République du Kirghizistan | Kirghizistan |
| La République de Moldavie | Moldaviestandard |
| Fédération Russe | Gosstandart de Russie |
| La République du Tadjikistan | L'art tadjik |
| Turkménistan | Service principal de l'État "Turkmenstandartlary" |
| Ouzbékistan | Uzstandard |
| Ukraine | Norme d'État de l'Ukraine |
3 L'annexe A de cette norme est conforme à la norme internationale ISO 9556:1989* « Acier et fonte. Détermination de la fraction massique de carbone total. Méthode de spectroscopie d'absorption infrarouge après combustion d'un échantillon dans un four à induction" en termes de portée, d'essence de la méthode et d'échantillonnage
________________
* L'accès aux documents internationaux et étrangers mentionnés ci-après dans le texte peut être obtenu en cliquant sur le lien. — Note du fabricant de la base de données.
4 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 20 janvier 2004 N 24-st, la norme interétatique
5 AU LIEU DE
RÉVISION (à partir d'avril 2008)
1 domaine d'utilisation
La présente Norme internationale spécifie la méthode coulométrique pour le dosage du carbone (à une fraction massique de carbone de 0,002 % à 2,00 %) et la méthode par spectroscopie infrarouge (à une fraction massique de carbone de 0,001 % à 2,00 %) dans les alliages et aciers alliés.
Il est permis de doser le carbone par spectroscopie d'absorption infrarouge selon la norme internationale ISO 9556:1989, donnée en annexe A.
2 Références normatives
Cette norme utilise des références aux normes suivantes :
GOST 546−2001 Cathodes en cuivre. Caractéristiques
GOST 860−75 Étain. Caractéristiques
GOST 2603-79 Acétone. Caractéristiques
GOST 4470−79 Oxyde de manganèse (IV). Caractéristiques
GOST 5583−78 (ISO 2046−73) Oxygène gazeux industriel et médical. Caractéristiques
GOST 9147−80 Verrerie et équipement de laboratoire en porcelaine. Caractéristiques
GOST 13610−79 Fer carbonyle radiotechnique. Caractéristiques
GOST 16539−79 Oxyde de cuivre (II). Caractéristiques
GOST 28473−90 Fonte, acier, ferroalliages, chrome, manganèse métal. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
3 Exigences générales
Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon
4 Méthode coulométrique pour la détermination du carbone
4.1 Essence de la méthode
La méthode est basée sur la combustion d'un échantillon d'acier dans un courant d'oxygène en présence d'une inondation à une température de 1300 ° C - 1400 ° C, l'absorption du dioxyde de carbone formé par une solution d'absorption avec un certain initial Valeur du pH et mesure ultérieure (sur une unité de titrage coulométrique) de la quantité d'électricité consommée pour rétablir la valeur initiale du pH, qui est proportionnelle à la fraction massique de carbone dans l'échantillon.
4.2 Appareillage
Installation de détermination de la fraction massique de carbone par la méthode coulométrique (Figure 1).
Figure 1 - Configuration coulométrique
1 - bouteille d'oxygène (pureté non inférieure à 95%) conformément à /minute); 5
- tube réfractaire en mullite-silice, destiné à brûler un échantillon ; 6 - four tubulaire fournissant des températures jusqu'à 1400 °C ; 7 - filtre-absorbeur rempli de coton pour nettoyer les produits de combustion des particules solides d'oxydes; 8 - capteur d'analyseur express; 9 - paire d'électrodes du pH-mètre; 10 - dispositif d'autorégulation pour titrage coulométrique ; 11 - affichage numérique; 12 - compartiment anodique du capteur; 13 - cloison en cellophane entre les capteurs ; 14 - compartiment cathodique du capteur ; 15 - tube réfractaire en mullite-silice conçu pour la purification à chaud de l'oxygène (lors de la détermination du carbone avec une fraction massique supérieure à 0,03%, la purification à chaud de l'oxygène peut être omise); 16 - colonne remplie d'ascarite pour purifier l'oxygène du dioxyde de carbone
Figure 1 - Configuration coulométrique
Il est permis d'utiliser des installations de tout type, y compris équipées de balances automatiques (correcteur de poids) garantissant l'exactitude des résultats d'analyse prévus par la présente norme.
Lors de l'utilisation de balances automatiques, l'erreur de mesure de la masse de l'échantillon ne doit pas dépasser ±0,001 g.
Bateaux en porcelaine conformes à
Lors de la détermination de carbone inférieur à 0,05%, les bateaux sont allumés immédiatement avant l'analyse, refroidis à température ambiante et stockés dans un dessiccateur.
Four à résistance tubulaire fournissant des températures jusqu'à 1400 °C. L'utilisation de fours à induction est autorisée.
Crochet en acier à faible teneur en carbone résistant à la chaleur, longueur 300–600 mm, diamètre 3–5 mm.
4.3 Réactifs et solutions
Absorption et solutions auxiliaires selon le type d'installation coulométrique utilisée.
Fluide: fer radiotechnique carbonyle selon
D'autres flux sont autorisés.
Esters : sulfate (médical) ou éther diéthylique.
Il est permis d'utiliser d'autres solvants organiques volatils: acétone selon
Dioxyde de manganèse selon
Hydropérit.
4.4 Préparation de l'analyse
Avant d'effectuer l'analyse, l'installation est mise en état de fonctionnement conformément aux instructions jointes à l'appareil.
Avant de commencer les travaux, ainsi qu'après le remplacement des tubes en mullite-silice, deux ou trois échantillons arbitraires d'acier avec une fraction massique de carbone de 1,00% sont brûlés.
Lors de la détermination du carbone dans les matériaux à forte fraction massique de soufre (acier automatique), pour éliminer l'effet du dioxyde de soufre, du dioxyde de manganèse ou de l'hydropérite sont utilisés, placés dans un filtre absorbant 7 .
L'étalonnage de l'appareil est réalisé selon des échantillons standards d'aciers au carbone.
4.5 Réalisation d'une analyse
Lors de l'analyse des aciers alliés, un échantillon d'acier pesant 0,25 à 0,50 g (selon la fraction massique de carbone dans l'acier et sa composition chimique) est placé dans un bateau en porcelaine calcinée et 0,5 à 1,0 g de cuivre ou de fer, ou d'autre plaine inondable .
Dans l'analyse des aciers fortement alliés, on utilise 1,5 g d'un mélange de fondants constitué d'étain et de fer ou d'oxyde de cuivre et de fer, pris dans les deux cas dans un rapport de 1:2.
Lorsque la fraction massique de carbone dans l'acier est inférieure à 0,20 %, il est recommandé de prélaver l'échantillon avec de l'éther ou un autre solvant organique volatil et de le sécher à l'air.
Un bateau avec un poids de métal et un flux est placé dans la partie la plus chauffée du tube de porcelaine, qui est rapidement fermé avec un obturateur métallique: la touche "reset" est enfoncée, tandis que les indications de l'affichage numérique de l'indicateur sont réglées sur "zéro".
Lors du processus de gravure d'un échantillon de métal, un comptage continu est affiché sur l'écran numérique.
L'analyse est considérée comme terminée si la lecture à l'écran ne change pas en une minute ou change de la valeur du nombre de blancs de l'appareil.
Pour apporter une correction appropriée au résultat de l'analyse de l'échantillon, une expérience de contrôle est effectuée. Pour ce faire, un flux approprié est placé dans une nacelle en porcelaine calcinée et brûlé à température de fonctionnement pendant le temps passé à brûler un échantillon du matériau analysé. La durée de la mesure (combustion d'un échantillon de métal) est de 1,5 à 3 min, selon la composition chimique du matériau analysé.
4.6 Traitement des résultats
4.6.1 Fraction massique de carbone , %, calculé par la formule
où est le poids de l'échantillon auquel l'instrument est étalonné, g ;
- lectures d'instruments obtenues à la suite de la combustion d'un échantillon du matériau analysé, % ;
est la moyenne arithmétique des lectures d'instruments obtenues à la suite du brûlage de la plaine inondable pendant l'expérience de contrôle, % ;
est la masse de l'échantillon de métal analysé, g.
Lors de l'utilisation d'un appareil à balances automatiques (correcteur de masse), la fraction massique de carbone , %, calculé par la formule suivante
4.6.2 Les normes de contrôle opérationnel de la convergence, de la reproductibilité et de la précision de la détermination de la fraction massique de carbone sont indiquées dans le tableau 1.
Tableau 1
En pourcentage
| Fraction massique de carbone | Limiter l'erreur des résultats d'analyse | Norme pour le contrôle opérationnel de la convergence | Norme de contrôle opérationnel | Norme de contrôle de la reproductibilité opérationnelle |
Norme de contrôle de la précision opérationnelle | ||||
| De | 0,001 | avant de | 0,002 | incl. | 0,0006 | 0,0007 | 0,0008 | 0,0008 | 0,0004 |
| St. | 0,002 | " | 0,005 | » | 0,0008 | 0,0008 | 0,0010 | 0,0010 | 0,0005 |
| " | 0,005 | " | 0,010 | " | 0,0016 | 0,0017 | 0,0020 | 0,0020 | 0,0010 |
| » | 0,010 | " | 0,020 | " | 0,003 | 0,003 | 0,004 | 0,004 | 0,002 |
| » | 0,020 | " | 0,050 | " | 0,005 | 0,005 | 0,006 | 0,006 | 0,003 |
| » | 0,050 | " | 0,10 | " | 0,008 | 0,008 | 0,010 | 0,010 | 0,005 |
| » | 0,10 | " | 0,20 | " | 0,012 | 0,012 | 0,015 | 0,015 | 0,008 |
| » | 0,20 | " | 0,50 | " | 0,016 | 0,017 | 0,020 | 0,020 | 0,010 |
| » | 0,50 | " | 1.0 | " | 0,024 | 0,025 | 0,030 | 0,030 | 0,016 |
| » | 1.0 | " | 2.0 | " | 0,04 | 0,04 | 0,05 | 0,05 | 0,03 |
Les normes de contrôle opérationnel de la convergence et les normes de contrôle de la reproductibilité sont calculées au niveau de confiance 
5 Méthode d'absorption infrarouge pour la détermination du carbone
5.1 Essence de la méthode
La méthode est basée sur la combustion d'un échantillon d'acier dans un courant d'oxygène en présence d'un flux à une température de 1700 ° C et la détermination de la quantité de dioxyde de carbone formé en mesurant le rayonnement infrarouge absorbé par celui-ci.
5.2 Appareillage et réactifs
Tout type d'analyseur automatique basé sur le principe d'absorption du rayonnement infrarouge et fournissant la précision des résultats d'analyse spécifiée dans la présente norme.
Éther sulfate (médical). Il est permis d'utiliser d'autres solvants organiques volatils : acétone, chloroforme, etc.
Flux utilisé en fonction du type d'analyseur utilisé.
5.3 Préparation de l'analyse
Avant d'effectuer l'analyse, l'installation est mise en état de fonctionnement conformément aux instructions jointes à l'appareil.
L'étalonnage de l'appareil est réalisé selon des échantillons standards d'aciers au carbone.
5.4 Conduite de l'analyse
L'analyse est effectuée conformément aux instructions fournies avec l'appareil.
Lorsque la fraction massique de carbone dans l'acier est inférieure à 0,20 %, il est recommandé de prélaver l'échantillon avec de l'éther ou un autre solvant organique volatil et de le sécher à l'air.
Pour apporter une correction appropriée au résultat de l'analyse, une expérience de contrôle est effectuée.
La durée de la mesure (combustion d'un échantillon de métal) est de 45 s.
5.5 Traitement des résultats
5.5.1 Fraction massique de carbone , %, calculé par la formule
où - lectures d'instruments obtenues à la suite de la combustion d'un échantillon du matériau analysé, % ;
- relevés d'instruments obtenus à la suite de l'incendie de la plaine inondable au cours de l'expérience de contrôle, %.
5.5.2 Les normes de contrôle opérationnel de la convergence, de la reproductibilité et de la précision de la détermination de la fraction massique de carbone sont indiquées dans le tableau 1.
ANNEXE A (obligatoire). Acier et fonte. Détermination de la fraction massique de carbone total par spectroscopie d'absorption infrarouge après cuisson de l'échantillon dans un four à induction (ISO 9556:1989)
ANNEXE A
(obligatoire)
A.1 Champ d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode d'absorption infrarouge pour la détermination de la teneur totale en carbone de l'acier et de la fonte après combustion de l'échantillon dans un four à induction.
La méthode est utilisée pour déterminer la fraction massique de carbone dans la plage de 0,003 % à 4,5 %.
A.2 Références normatives
Cette norme utilise des références aux normes suivantes :
GOST 1770−74 Verrerie de laboratoire de mesure. Cylindres, béchers, flacons, éprouvettes. Spécifications générales
GOST 7565-81 (ISO 377-2-89) Fonte, acier et alliages. Méthode d'échantillonnage pour déterminer la composition chimique
GOST 29169−91 (ISO 648−77) Verrerie de laboratoire. Pipettes à un trait
GOST 29251-91 (ISO 385-1-84) Verrerie de laboratoire. Burettes. Partie 1. Exigences générales
A.3 Essence de la méthode
La méthode est basée sur la combustion d'un échantillon dans un four à induction à haute fréquence dans un courant d'oxygène en présence d'un conduit de fumée à haute température et la détermination de la quantité d'oxyde ou d'un mélange d'oxyde et de dioxyde de carbone formé par absorption dans la région infrarouge .
A.4 Réactifs
Lors de la réalisation de l'analyse, sauf indication contraire, des réactifs de pureté analytique connue et de l'eau distillée ou de l'eau de pureté équivalente sont utilisés.
A.4.1 Eau exempte de dioxyde de carbone. L'eau est bouillie pendant 30 minutes, refroidie à température ambiante et oxygénée pendant 15 minutes. Préparé immédiatement avant utilisation.
A.4.2 Oxygène d'une pureté d'au moins 99,5 %. Si la présence de composés organiques dans l'oxygène est suspectée, alors pour les oxyder, un tube avec un catalyseur (dioxyde de cuivre ou platine) chauffé à une température supérieure à 450 ° C doit être installé devant le filtre de purification.
A.4.3 Fer métallique avec une fraction massique de carbone inférieure à 0,0010 %.
A.4.4 Solvant convenant au lavage et au séchage des éprouvettes, par exemple acétone.
A.4.5 Perchlorate de magnésium Mg (ClO )
granulométrie 0,7-1,2 mm.
A.4.6 Carbonate de baryum, la teneur de la substance principale n'est pas inférieure à 99,9 % (masse). Avant utilisation, il est séché à une température de 105 ° C - 110 ° C pendant 3 heures et refroidi dans un dessiccateur.
A.4.7 Carbonate de sodium, la teneur de la substance principale n'est pas inférieure à 99,9 % (masse). Avant utilisation, il est séché à une température de 285 °C pendant 3 heures et refroidi dans un dessiccateur.
A.4.8 Flux : cuivre métallique, mélange de tungstène et d'étain, ou tungstène avec une fraction massique de carbone inférieure à 0,0010 %.
A.4.9 Saccharose, titré : 14,843 g de saccharose (C H
O
), préalablement séché à 100 °C - 105 °C pendant 2,5 h et refroidi dans un dessiccateur, pesé à 1 mg près, dissous dans 100 ml d'eau (A.4.1), transféré dans une fiole jaugée de 250 ml, dilué à la marque et le mélange. 1 ml de cette solution contient 25 mg de carbone.
A.4.10 Carbonate de sodium, solution titrée : Peser 55,152 g de carbonate de sodium (A.4.7) à 1 mg près, dissoudre dans 200 ml d'eau, transférer dans une fiole jaugée de 250 ml, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. 1 ml de cette solution contient 25 mg de carbone.
A.4.11 Ascarite (amiante imprégné d'hydroxyde de sodium), granulométrie 0,7-1,2 mm.
A.5 Appareillage
Lors de l'analyse, s'il n'y a pas d'autres recommandations, utilisez uniquement du matériel de laboratoire conventionnel.
Tous les produits en verre doivent être de classe A conformément aux
Les caractéristiques des appareils industriels fabriqués sont données en annexe B.
A.5.1 Micropipette d'une capacité de 100 ml avec une erreur de mesure ne dépassant pas 1 ml.
A.5.2 Capsule en étain d'un diamètre d'environ 6 mm, d'une hauteur de 18 mm, d'une masse de 0,3 g, d'un volume d'environ 0,4 ml, avec une fraction massique de carbone n'excédant pas 0,0010 %.
A.5.3 Creusets en céramique capables de résister à la température de combustion dans un four à induction.
Avant utilisation, les creusets sont calcinés dans un four électrique sous air ou sous flux d'oxygène pendant 2h à une température de 1100°C et stockés dans un dessiccateur.
Remarque - Lors de la détermination des fractions massiques de carbone inférieures à 0,0010 %, il est recommandé d'allumer les creusets à une température de 1350 °C dans un flux d'oxygène.
A.6 Échantillonnage
Échantillonnage - selon
A.7 Méthode d'analyse
Mesures de sécurité
Le principal danger est associé à la possibilité de brûlures lors de la calcination des creusets et du travail avec la masse fondue. Des pinces à creuset et des conteneurs spéciaux pour les creusets usagés doivent être utilisés.
Lors de l'utilisation de bouteilles d'oxygène, les précautions habituelles pour ce cas doivent être observées. Après l'achèvement de la combustion de l'échantillon, il est nécessaire d'éliminer immédiatement l'oxygène du four, car une teneur élevée en oxygène dans un espace clos peut provoquer un incendie et une explosion.
A.7.1 Exigences générales
Pour la purification préliminaire, l'oxygène passe à travers un tube rempli d'ascarite (amiante) imprégné d'une solution d'hydroxyde de sodium (A.4.11) et un tube de chlorure de magnésium (A.4.5). Pour nettoyer l'oxygène de la poussière, un filtre en laine de verre ou une maille en acier inoxydable est utilisé, qui doit être nettoyé ou remplacé si nécessaire. La chambre de combustion, le support du creuset et les filtres sont périodiquement nettoyés pour éliminer les oxydes déposés.
Chaque unité d'équipement après sa mise sous tension doit être réchauffée pendant le temps spécifié dans les instructions de l'appareil.
Après nettoyage de la chambre de combustion, remplacement ou nettoyage des filtres, ainsi qu'après une interruption de fonctionnement de l'appareil, afin de stabiliser son fonctionnement, il est nécessaire de brûler plusieurs échantillons dont la composition est similaire à ceux analysés.
L'oxygène traverse l'installation et l'instrumentation est mise à zéro. Si l'échelle de l'appareil de mesure enregistre immédiatement la fraction massique de carbone en pourcentage, il est nécessaire d'ajuster l'appareil pour chaque zone d'étalonnage. Pour ce faire, sélectionner un échantillon étalon dont la fraction massique de carbone est proche du maximum dans l'intervalle d'étalonnage, l'analyser (comme indiqué en A.7.4) et régler la valeur certifiée de la fraction massique de carbone sur l'échelle de mesure du instrument.
NOTE Le réglage de l'étendue est effectué avant l'étalonnage spécifié en A.7.4 et ne remplace ni ne corrige l'étalonnage lui-même.
A.7.2 Préparation des échantillons
Préparation des échantillons - conformément à
L'échantillon à analyser est dégraissé par lavage dans un solvant approprié et séché pour éliminer les traces de solvant. Peser environ 1 g de l'échantillon à analyser à 1 mg près pour les fractions massiques de carbone inférieures à 1,00 % ou environ 0,5 g pour les fractions massiques supérieures à 1,00 %.
Remarque : Le poids de l'échantillon peut dépendre du type d'analyseur utilisé.
A.7.3 Essai à blanc
Avant l'analyse, l'expérience de contrôle décrite ci-dessous doit être effectuée deux fois.
La capsule en étain (A.5.2) est placée dans le creuset en céramique (A.5.3) et légèrement pressée contre le fond du creuset. Ajouter du fer pur (A.4.3) en quantité correspondant à la portion pesée de l'échantillon à analyser, et la quantité de fondant nécessaire à l'analyse (Note 2 de ce paragraphe) et effectuer l'analyse comme décrit en A.7.4.
Les résultats obtenus sont convertis à l'aide de la courbe d'étalonnage (A.7.5) en fraction massique de carbone et calculent la valeur de l'essai témoin en soustrayant la fraction massique de carbone contenue dans le fer pur de la valeur trouvée.
La valeur moyenne de l'expérience de contrôle est déterminée par deux définitions parallèles.
Remarques
1 Lorsque les données sont obtenues pour les parcelles d'étalonnage, la capsule est préparée comme suit : à l'aide d'une micropipette, placer 100 ml d'eau dans la capsule (A.5.2) et sécher à 90 °C pendant 2 h.
2 La quantité de flux dépend des caractéristiques individuelles de l'instrument et du type de matériau analysé. La quantité de fondant utilisée doit assurer une combustion complète de l'échantillon.
3 La valeur de l'expérience témoin et la différence entre les valeurs de deux mesures parallèles d'expériences témoins ne doivent pas dépasser 0,01 mg en termes de teneur en carbone. Si ces valeurs sont supérieures, il est alors nécessaire d'établir et d'éliminer la cause de la contamination.
A.7.4 Réalisation d'une analyse
Une capsule en étain (A.5.2) est placée dans un creuset en céramique (A.5.3), en appuyant légèrement au fond, une portion pesée (A.7.2) (voir note en A.7.2) de l'échantillon à analyser et la quantité de flux correspondante (A. 4.8). Le creuset avec le contenu est placé sur un support spécial pour creusets, l'appareil est mis en mode combustion et la chambre de combustion est fermée. Selon le mode d'emploi de l'appareil, allumez le four. A la fin de la combustion et de la mesure, le creuset est retiré et les résultats de l'analyse sont enregistrés.
A.7.5 Tracé d'une courbe d'étalonnage
A.7.5.1 Échantillons avec une fraction massique de carbone de 0,003 % à 0,01 %.
A.7.5.1.1 Préparation des solutions d'étalonnage
Dans cinq fioles jaugées de 250 ml, ajouter différents volumes de la solution étalon de saccharose (A.4.9) ou de carbonate de sodium (tableau A.1), diluer au volume avec de l'eau et mélanger. À l'aide d'une micropipette, 100 ml de chacune des solutions résultantes sont introduits dans des capsules en étain, séchés à 90 °C pendant 2 h et refroidis à température ambiante dans un dessiccateur.
Tableau A.1
| Volume de solution étalon, ml | Masse de carbone en solution diluée, mg/ml | La masse de carbone dans la capsule, mg | Fraction massique de carbone dans l'échantillon analysé, % |
| 0* | 0 | 0 | 0 |
| 1.0 | 0,10 | 0,010 | 0,001 |
| 2.0 | 0,20 | 0,020 | 0,002 |
| 5.0 | 0,50 | 0,050 | 0,005 |
| 10.0 | 1,00 | 0,100 | 0,010 |
| * Solution zéro (expérience témoin). | |||
A.7.5.1.2 Mesures
Une capsule d'étain contenant du saccharose ou du carbonate de sodium est placée dans un creuset en céramique (A.5.3) et légèrement pressée au fond du creuset, 1 000 g de fer de haute pureté (A.4.3) et la quantité requise de fumée sont ajoutés (Remarque 2 à A.7.3).
Le creuset avec son contenu est conduit pendant toute la durée de l'analyse, comme indiqué en A.7.4.
A.7.5.1.3 Tracé d'une courbe d'étalonnage
Des valeurs déterminées pour chaque solution d'étalonnage, soustrayez les valeurs obtenues pour l'expérience de contrôle. Un graphique d'étalonnage est construit à partir des vraies lectures d'échelle trouvées de cette manière et de leurs teneurs en carbone correspondantes en milligrammes dans chaque solution de la série d'étalonnage.
A.7.5.2 Échantillons avec une fraction massique de carbone de 0,01 % à 0,1 %
A.7.5.2.1 Préparation des solutions de séries d'étalonnage
Dans cinq fioles jaugées de 50 ml, ajouter différents volumes de la solution étalon de saccharose (A.4.9) ou de carbonate de sodium (tableau A.2), diluer au volume avec de l'eau et mélanger. A l'aide d'une micropipette, 100 µl de chacune des solutions obtenues sont introduits dans des capsules en étain, séchés à 90 °C pendant 2 h, et refroidis à température ambiante dans un dessiccateur.
Tableau A.2
| Volume de solution étalon, ml | Masse de carbone en solution diluée, mg/ml | La masse de carbone dans la capsule, mg | Fraction massique de carbone dans l'échantillon analysé, % |
| 0* | 0 | 0 | 0 |
| 2.0 | 1.0 | 0,10 | 0,010 |
| 4.0 | 2.0 | 0,20 | 0,020 |
| 10.0 | 5.0 | 0,50 | 0,050 |
| 20,0 | 10.0 | 1,00 | 0,100 |
| * Solution zéro (expérience témoin). | |||
A.7.5.2.2 Mesurage
Effectuer comme spécifié en A.7.5.1.2.
A.7.5.2.3 Tracé d'une courbe d'étalonnage
Effectuer comme spécifié en A.7.5.1.3.
A.7.5.3 Échantillons avec une fraction massique de carbone de 0,1 % à 1,0 %
A.7.5.3.1 Préparation des solutions de séries d'étalonnage
Le carbonate de baryum (A.4.6) ou le carbonate de sodium (A.4.7) indiqué dans le tableau A.3 est pesé à 0,1 mg près et placé dans la capsule (A.5.2).
Tableau A.3
| Masse de la substance étalon, mg | Masse de carbone contenue dans une capsule d'étain, mg | Fraction massique de carbone dans l'échantillon analysé, % | |
| carbonate de baryum | le carbonate de sodium | ||
| 0* | 0 | 0 | 0 |
| 16.4 | 8.8 | 1.0 | 0,10 |
| 32,9 | 17.7 | 2.0 | 0,20 |
| 82.1 | 44.1 | 5.0 | 0,50 |
| 164.3 | 88.2 | 10.0 | 1,00 |
| * Solution zéro (expérience témoin). | |||
A.7.5.3.2 Mesures
Une capsule d'étain contenant du carbonate de baryum ou du carbonate de sodium est placée dans un creuset en céramique, pressée légèrement au fond du creuset, 1 000 g de fer de haute pureté (A.4.3) et la quantité requise de fondant (Note 2 à A.7.3) sont ajoutés.
Le creuset avec son contenu est conduit pendant toute la durée de l'analyse, comme indiqué en A.7.4.
A.7.5.3.3 Tracé d'une courbe d'étalonnage
Effectuer comme spécifié en A.7.5.1.3.
A.7.5.4 Échantillons avec une fraction massique de carbone de 1,0 % à 4,5 %
A.7.5.4.1 Préparation de la série d'étalonnage
La portion de carbonate de baryum (A.4.6) ou de carbonate de sodium (A.4.7) indiquée dans le tableau A.4 est pesée à 0,1 mg près et placée dans une capsule.
REMARQUE Si la quantité pesée de carbonate de sodium ou de carbonate de baryum ne rentre pas dans la capsule en étain, elle peut être placée directement au fond du creuset en céramique.
Tableau A.4
| Masse de la substance étalon, mg | Masse de carbone contenue dans une capsule d'étain, mg | Fraction massique de carbone dans l'échantillon analysé, % | |
| carbonate de baryum | le carbonate de sodium | ||
| 0* | 0 | 0 | 0 |
| 82.1 | 44.1 | 5.0 | 1,00 |
| 164.3 | 88.2 | 10.0 | 2,00 |
| 246.4 | 132.3 | 15,0 | 3,00 |
| 369,7 | 198.6 | 22,5 | 4.5 |
| * Solution zéro (expérience témoin). | |||
A.7.5.4.2 Mesures
Une capsule d'étain contenant du carbonate de baryum ou du carbonate de sodium est placée dans un creuset en céramique (A.5.3) et légèrement pressée au fond du creuset, 0,5000 g de fer de haute pureté (A.4.3) et la quantité requise de fondant sont ajoutés ( Note 2 à A. 7.3).
Le creuset avec son contenu est conduit pendant toute la durée de l'analyse, comme indiqué en A.7.4.
A.7.5.4.3 Tracé d'une courbe d'étalonnage
Effectuer comme spécifié en A.7.5.1.3.
A.8 Traitement des résultats
A.8.1 Méthode de calcul
Selon les lectures à l'échelle de l'instrument obtenues pour les échantillons analysés, les valeurs correspondantes de la teneur en carbone en milligrammes sont déterminées à partir des graphiques d'étalonnage.
Fraction massique de carbone , %, calculé par la formule
où est la masse de carbone contenue dans l'échantillon analysé, mg ;
est la masse de carbone dans l'expérience témoin, mg ;
est la masse de l'échantillon analysé, g.
A.8.2 Exactitude de la méthode
La qualité des mesures dans cette méthode est caractérisée par les caractéristiques métrologiques suivantes : répétabilité , reproductibilité intralaboratoire
et reproductibilité interlaboratoire
.
Entre la fraction massique de carbone et les valeurs ,
et
donné dans le Tableau A.5, il existe une relation logarithmique.
Tableau A.5
| Fraction massique de carbone, % | Convergence | Contrôle intralaboratoire de la reproductibilité | Contrôle interlaboratoire de la reproductibilité |
| 0,003 | 0,00053 | 0,00119 | 0,00077 |
| 0,005 | 0,00069 | 0,00160 | 0,00102 |
| 0,01 | 0,00099 | 0,00240 | 0,00150 |
| 0,02 | 0,00142 | 0,00359 | 0,00220 |
| 0,05 | 0,00229 | 0,00612 | 0,00365 |
| 0,1 | 0,00329 | 0,00917 | 0,00536 |
| 0,2 | 0,00472 | 0,0137 | 0,00785 |
| 0,5 | 0,00762 | 0,0234 | 0,0130 |
| 1.0 | 0,0110 | 0,0351 | 0,0191 |
| 2.0 | 0,0157 | 0,0526 | 0,0280 |
| 4.5 | 0,0240 | 0,0844 | 0,0438 |
A.9 Rapport d'essai
Le rapport d'essai doit contenir les informations suivantes :
- toutes les informations sur le laboratoire et la date d'analyse ;
— la méthode utilisée en référence à la présente Norme internationale ;
- résultats;
— toute caractéristique inhabituelle relevée au cours de l'analyse ;
— toute opération non spécifiée dans la présente Norme internationale ou toute opération susceptible d'affecter les résultats de l'analyse.
ANNEXE B (informative). Caractéristiques techniques des fours à induction et des analyseurs infrarouges fabriqués pour la détermination du carbone
APPENDICE B
(référence)
B.1 La source d'oxygène (bouteille ou conduite d'oxygène) doit être équipée d'un détendeur et d'un manomètre pour réguler la pression d'oxygène fournie au four, tandis que le régulateur de pression doit être conçu pour 28 kg / m .
B.2 L'épurateur d'oxygène se compose d'un tube d'absorption de dioxyde de carbone rempli d'amiante imprégné d'hydroxyde de sodium et d'un tube de séchage de perchlorate de magnésium.
B.3 Débitmètre à gaz (rhéomètre), conçu pour mesurer dans la plage de 0 à 4 l/min.
B.4 Four à induction à haute fréquence
B.4.1 Le four à combustion se compose d'une bobine d'induction et d'un générateur haute fréquence. La chambre du four est un tube de silice (diamètre extérieur 30–40 mm, diamètre intérieur 26–36 mm, longueur du tube 200–220 mm), qui est inséré à l'intérieur de la bobine d'induction. Aux extrémités du tube se trouvent des plaques métalliques renforcées par des anneaux métalliques. Les plaques ont une entrée et une sortie pour le gaz.
B.4.2 Un générateur haute fréquence utilisant * 1,5-2,5 kW peut avoir une fréquence différente selon le fabricant spécifique : 2-6 MHz, 15 MHz ou 20 MHz. L'énergie du générateur est fournie à une bobine d'induction, dans laquelle un tube de silice est placé, refroidi par air.
___________________
* Le texte correspond à l'original. — Note du fabricant de la base de données.
B.4.3 Le creuset avec l'échantillon, le fondant et le fondant est placé sur un support situé de telle sorte que lorsqu'il est soulevé, le métal dans le creuset se trouve directement à l'intérieur de la bobine d'induction, ce qui assure un couplage efficace lors de la mise sous tension.
B.4.4 Le diamètre de la bobine d'induction, le nombre de spires, les dimensions géométriques de la chambre du four et la puissance du générateur sont déterminés par le fabricant.
B.4.5 La température de combustion dépend à la fois des facteurs spécifiés en B.4.4 et des propriétés du métal dans le creuset, de la forme et de la masse de l'échantillon analysé.
B.5 L'unité est équipée d'un dépoussiéreur conçu pour nettoyer le flux d'oxygène sortant du four des poussières et des oxydes métalliques.
B.6 Le tube de désulfuration est constitué d'un tube oxydant chauffé rempli de platine ou de platine silice et d'un filtre d'absorption de trioxyde de soufre contenant de la fibre de cellulose.
B.7 Analyseur infrarouge
B.7.1 Pour la plupart des instruments de ce type, il est caractéristique que les gaz de combustion soient entraînés dans le système analyseur par un flux continu d'oxygène. Le flux de gaz traverse la cellule, où la cellule photoélectrique enregistre le rayonnement absorbé par le dioxyde ou un mélange de dioxyde et de monoxyde de carbone dans la région infrarouge du spectre ; le rayonnement est mesuré et résumé sur une période de temps donnée. Le signal est converti en pourcentage de carbone et affiché sur l'échelle de l'instrument.
B.7.2 Dans certains analyseurs, les produits de combustion sont recueillis dans une atmosphère d'oxygène à une pression contrôlée dans un volume donné et ce mélange est analysé pour la teneur en monoxyde de carbone et/ou en dioxyde de carbone.
B.7.3 L'analyseur est généralement équipé de dispositifs électroniques permettant de mettre l'échelle de l'instrument à zéro, de compenser le blanc, de régler la pente de la courbe d'étalonnage et de la corriger si elle n'est pas linéaire. De plus, l'analyseur, en règle générale, dispose d'un dispositif pour saisir la masse d'un échantillon pesé d'un échantillon standard et de l'échantillon analysé pour la correction automatique du résultat lu. Les appareils peuvent également être équipés de balances automatiques pour peser des creusets, peser des portions d'échantillons d'essai et transférer leurs valeurs de masse sur une calculatrice.
Texte électronique du document
préparé par CJSC Kodeks et vérifié par rapport à :
publication officielle
M. : Standartinform, 2008
