GOST 22306-77
NORME INTER-ÉTATS
MÉTAUX DE HAUTE ET SPÉCIALE PURETÉ Exigences générales pour les méthodes d'analyse Métaux de pureté élevée et spéciale. | GOST À la place |
Edition avec amendements n° 1, 2, approuvée en septembre 1982, juin 1987 (IUS 1-83, 9-87).
Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres. URSS du 11 janvier 1977, la date d'introduction n ° 65 est fixée
01/01/1978
1. Cette norme s'applique aux métaux de pureté élevée et spéciale, dans lesquels la quantité d'impuretés normalisées ne dépasse pas 0,001%, et établit des exigences générales pour les méthodes d'analyse.
La norme est conforme à la ST SEV 2002−79 en termes de métaux de haute pureté.
(Édition modifiée, Rev. No. 1, 2).
2. (Supprimé, Rev. No. 1).
3. L'échantillonnage pour analyse est effectué conformément à la documentation réglementaire et technique des produits spécifiques.
3a. Pour l'analyse, des méthodes sont utilisées dans lesquelles la limite de détection des impuretés déterminées est de 0,3 à 1,0 ordre de grandeur (selon l'erreur de la méthode utilisée) en dessous de la valeur de la teneur autorisée spécifiée dans les normes pour les métaux de pureté élevée et spéciale de des grades spécifiques.
Le calcul de la limite de détection et de sensibilité est donné en annexe.
(Introduit en plus, Rev. No. 1).
4. La teneur des impuretés déterminées dans l'échantillon est trouvée à partir d'au moins deux échantillons. S'il est nécessaire de réduire la composante aléatoire de l'erreur d'analyse causée par la dispersion des résultats des déterminations parallèles d'une impureté dans un échantillon, le nombre de portions pesées de l'échantillon analysé est porté à 3 ou 4. définitions pour tous les échantillons .
S'il est nécessaire de contrôler la dispersion des résultats de déterminations parallèles d'une impureté dans un échantillon, la procédure d'analyse régule avec une probabilité de confiance spécifiée P = 0,95 l'écart admissible entre le nombre établi de résultats de déterminations parallèles (la différence entre le le plus grand et le plus petit d'entre eux, et dans le cas d'une distribution normale logarithmique, le rapport du plus grand d'entre eux au plus petit). Si les résultats des déterminations parallèles diffèrent, plus que les définitions autorisées sont répétées.
Pour le résultat final de l'analyse, pour les méthodes caractérisées par une distribution normale logarithmique des résultats des mesures parallèles, prendre la moyenne géométrique des résultats des déterminations parallèles. Si l'écart type des résultats des déterminations est inférieur à 10 %, alors soit la moyenne géométrique soit la moyenne arithmétique des résultats des déterminations parallèles est prise.
Les écarts maximaux admissibles entre les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs établies dans une norme spécifique pour la méthode d'analyse, arrondies selon ST SEV 543-77 au nombre de chiffres significatifs spécifiés dans une norme spécifique.
Les valeurs numériques du résultat d'analyse doivent se terminer par un chiffre du même chiffre que la valeur de la caractéristique d'erreur de mesure.
5. Simultanément à l'analyse dans les mêmes conditions, au moins deux expériences de contrôle sont réalisées pour déterminer la correction qui tient compte de la teneur en impuretés dans les réactifs et l'introduire dans le résultat de la détermination.
L'exactitude des résultats de l'analyse est contrôlée à l'aide de l'échantillon standard d'État (GSO) au moins une fois par mois, ainsi qu'à chaque fois que les réactifs et les solutions sont remplacés, après de longues interruptions de travail et d'autres changements affectant les résultats de l'analyse. une analyse.
Le contenu du composant contrôlé dans le MR et l'échantillon analysé ne doit pas différer de plus de deux fois, il est trouvé parmi les définitions parallèles établies par une norme spécifique pour la méthode d'analyse.
L'écart entre le plus petit et le plus grand des résultats de déterminations répétées d'un échantillon standard ne doit pas dépasser la valeur de l'écart admissible indiquée dans la norme spécifique pour la méthode d'analyse.
En l'absence d'échantillon standard, la méthode d'addition est utilisée. La solution standard ajoutée à un échantillon du matériau analysé est prélevée en une quantité correspondant approximativement à la moitié du contenu de l'analyte.
La valeur trouvée de l'additif est calculée comme la différence entre la teneur trouvée du composant dans l'échantillon avec l'additif et le résultat de l'analyse de l'échantillon sans l'additif.
4, 5. (Édition modifiée, Rev. No. 1, 2).
6. Pour la préparation des solutions et l'analyse, de l'eau distillée est utilisée conformément à
Les réactifs utilisés doivent être chimiquement purs (chimiquement purs). Si des réactifs extra purs (pureté spéciale) sont nécessaires, cela doit être indiqué dans les normes pour les méthodes d'analyse.
Les acides doivent être distillés dans un appareil à quartz avant utilisation. Si des méthodes spéciales sont nécessaires pour la purification des acides et des réactifs, cela est indiqué dans les normes pour les méthodes d'analyse.
La teneur en impuretés des métaux utilisés pour préparer les solutions étalons et les échantillons de référence doit être 5 à 10 fois inférieure à la teneur admissible de chaque impureté à déterminer dans le métal analysé.
(Édition révisée, Rev. No. 1).
6a. Pour construire un graphique d'étalonnage, au moins cinq points d'étalonnage sont nécessaires. Chaque point est construit selon la moyenne arithmétique des résultats de trois déterminations parallèles. Lors de la construction d'un graphique d'étalonnage, la concentration, ou une fonction de concentration, ou la masse d'un élément dans un certain volume, est tracée le long de l'axe des abscisses, et la valeur mesurée ou une fonction de celle-ci est tracée le long de l'axe des ordonnées.
(Introduit en plus, Rev. No. 1).
7. Dans l'expression "dilué 1:1, 1:2"
8. La pesée des échantillons est effectuée avec une erreur ne dépassant pas 0,0002 g.
9. Ustensiles volumétriques de laboratoire: pipettes, burettes, flacons - doivent être conformes à la première ou à la deuxième classe de précision selon
10. Pendant l'analyse, l'influence de la poussière, des impuretés gazeuses ou des particules d'autres échantillons analysés dans la même pièce doit être exclue. Lors de l'utilisation de méthodes d'analyse avec des limites de détection particulièrement basses, tous les travaux sont effectués dans des boîtes ou des lieux de travail ventilés avec de l'air filtré ou du gaz purifié. Les conduits d'alimentation et d'évacuation d'air doivent être en plastique vinylique et isolés du système général. Dans le bloc de salles blanches, il faut créer une surpression de 19,6 - 29,4 Pa (2 - 3 mm de colonne d'eau). Le bloc de salles blanches est séparé du reste par un sas étanche avec alimentation en air filtré.
Les lampes infrarouges doivent être utilisées comme dispositif de chauffage pour la décomposition des échantillons et l'évaporation des solutions.
Les instruments de travail et l'équipement de laboratoire ne doivent pas avoir de surface métallique non protégée. Dans les petits équipements de laboratoire (trépieds, supports, spatules), les métaux de structure et les matériaux qui ne résistent pas à la corrosion doivent être remplacés par des plastiques, du quartz et du graphite. Les parties métalliques qui ne peuvent pas être retirées ou remplacées doivent être isolées par peinture, revêtement époxy, vernis silicone ou pulvérisation plastique avec renouvellement périodique du revêtement. Si des conditions de travail spéciales sont requises, cela est indiqué dans les normes pour les méthodes d'analyse.
Le port de la salopette est obligatoire : robe de chambre et bonnet ou écharpe (nylon, lavsan, viscose), chaussons (cuir, simili cuir). Chaque travailleur doit avoir deux ou trois ensembles de combinaisons et les changer au moins deux fois par semaine.
Il est nécessaire d'effectuer un nettoyage humide des lieux de travail quotidiennement et une fois toutes les deux semaines - l'ensemble des locaux.
La classe de pureté de l'air (gaz) 1000 (pas plus de 35 particules de poussière de 0,5 micron par 1 dm 3 ) doit être prévue sur les lieux de travail.
9, 10. (Édition modifiée, Rev. No. 1).
11. La verrerie de laboratoire pour la préparation des échantillons et le stockage des solutions doit être en quartz, platine, graphite, fluoroplaste, téflon ou polyéthylène.
Les plats doivent être bouillis dans une solution d'acide chlorhydrique 6 mol/dm 3 . En présence d'impuretés organiques, il faut ajouter 0,15% de perhydrol. Pour le dégraissage du quartz, du verre et pour le nettoyage préalable des surfaces organiques polymères résistantes à l'oxydation, une solution alcaline de perhydrol est utilisée, introduisant de l'ammoniac à pH 11. Pour essuyer les balances, les scalpels, les pincettes, les couteaux, les verres de montre et le lieu de travail, l'éthyle rectifié technique l'alcool est utilisé selon
(Édition modifiée, Rev. No. 1, 2).
ANNEXE
Recommandé
Calcul des limites de détection et de sensibilité
La limite de détection des impuretés détectables est calculée à partir de la valeur moyenne de 20 mesures, obtenues lors de la réalisation d'expériences de contrôle dans un laboratoire par un employé dans les mêmes conditions (instruments, réactifs), et d'une estimation triple de l'écart type de la valeurs de ces mesures selon la formule
où est la valeur de mesure à la limite de détection ;
- la valeur moyenne des mesures dans les expériences de contrôle ;
S contr. - estimation de l'écart-type des mesures lors d'expériences de contrôle.
La limite de sensibilité est calculée par la formule
C pch \u003d K ( contrôle X + contrôle 6 S. ),
où C pch - limite de sensibilité;
K est le facteur de conversion des grandeurs mesurées en valeur de concentration.
(Introduit en plus, amendement n° 1).
